建立一種氪氙原料氣中氪氣和氙氣含量的分析方法

1、建立一種氪氙原料氣中氪氣和氙氣含量的分析方法 謝 程 ( 武漢鋼鐵集 團(tuán)氧氣有 限責(zé)任 公司 ，湖北省武漢市青山區(qū) 白玉山 4 3 0 0 8 3 )摘要 ：介紹一種全新的氪氙原料氣中氪氣和氙氣含量的分析方法。該方法能夠準(zhǔn)確測定生產(chǎn) 過程 中氪氙原料氣中氪氣和氙氣的組分含量 ，有效降低生產(chǎn)能耗和提高產(chǎn)品產(chǎn)量。關(guān)鍵詞 ：稀有氣體 ；氪氣；氙氣；含量分析 中圖分類號 ：T B 6 6 3文獻(xiàn)標(biāo)識碼 ：BEs t a b l i s h i

2、n ga na s s a yme t h o do fk r y p t o na n dx e n o ni nk r y p t o nx e n o nr a w g a sXi eCh e n g( O x y g e nC o ． ， L t d ． ， Wu h a nI r o na n dS t e e lG r o u p ， B a i y u s h a nQ i n g s h a nDi s t r i c

3、 t ，W u h a n4 3 0 0 8 3 ， H u b e i ，P ． R ．C h i n a )Ab s t r a c t ：He r e ，an o v e la s s a yme t h o do fk r y p t o na n dx e n o ni nk r y p t o nx e n o nr a wg a si sb r i e f e d，wh i c hc a nc o r r e c t l

4、yme a s u r et h ec o n t e n to fk r yp t o na n dx e n o nc o mp o s i t i o ni nk r y p t o nx e n o nr a wg a sd u r in gt h ep r o d u c t i o np r o c e s s ，e f f e c t i v e l yl o we rt h ep r o d u c t i o ne n

5、 e r g yc o n s u mp t i o n，a n di n c r e a s ep r o d u c to u t p u t ．Ke y wo r d s ：Ra r eg a s ；Kr y p t o n；Xe n o n；As s a y在大型、特大 型空分設(shè) 備上提取氪氣 和氙氣 時(shí) ，氪氣和氙氣的生產(chǎn)原料氣源 自 空分設(shè)備生產(chǎn)過 程中的一個(gè)中間過程 ，氪氣 、氙氣和甲烷 的沸點(diǎn)相 近 ，導(dǎo)致在抽取氪氙原料

6、氣 的過程中，甲烷等沸點(diǎn) 相近的物質(zhì)一并進(jìn)入了氪氣 和氙氣 的生產(chǎn)工序 中。原料氣 中氪氣和氙氣的含量直接影響氪氣和氙氣的 生產(chǎn)能耗與產(chǎn)量 ，所 以建立一種準(zhǔn)確 、快速的方法 對氪氙原料氣 中的氪氣和氙氣 的含量進(jìn)行測定 ，可 以讓操作者能夠準(zhǔn)確判斷原料氣的質(zhì)量 ，達(dá)到優(yōu)化 生產(chǎn)工藝的效果。1 現(xiàn)有測定方法的不足 氪氙原料氣主要來源于空分設(shè)備生產(chǎn)過程中主 冷凝器中的液氧 ，該處液氧 中富集了較多 的氪氣和 氙氣 ，但是也含有大量 的甲烷

7、等雜質(zhì)組分 。目前對 于氪氙原料氣的監(jiān)控 ，主要使用氫火焰分析儀測定 其中的甲烷含量 ，再通過生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出氪氣 和氙氣的含量 ( 即通過 甲烷 含量與氪氣 和氙氣含 量的比例來判斷原料氣質(zhì)量是否合格) 。該方法過 于粗略 ，無法對原料氣 中的氪氣和氙氣含量進(jìn)行準(zhǔn) 確測定。對原料氣中氪氣和氙氣進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析存在 幾個(gè) 問題 ：( 1 )根 據(jù) 生產(chǎn) 經(jīng) 驗(yàn) ，原料 氣 中氪 氣 含 量 約 1 2 0 0× 1 0 ～，

8、氙氣含量約 1 0 0× 1 0 ～，存在組分含 量差別較大的問題。( 2 )運(yùn)用氣 相色譜法i 貝 4 定 ，由于 甲烷 和氪氣 的保 留時(shí)間相近 ， 存在定量過程 中的分離問題 。( 3 )氪氙原 料氣 的主要成分 是氧氣 ，氧氣對 于測定氪氣含量時(shí)存在色譜峰掩蓋的問題 。( 4 )氙氣的分子質(zhì)量 較大 ，存 在保 留時(shí) 間較 長的問題 。使用常規(guī)熱導(dǎo)分析儀對標(biāo)準(zhǔn)氣和氪氙原料氣進(jìn) 收稿 日期 ：2 0 1 3 — 1 0

9、4 3 8作 者簡介 ： 謝程 ， 男 ，1 9 8 3 年生 ， 工程師 ， 2 0 0 5年畢業(yè) 于江漢 大學(xué)化學(xué) 工程 與工藝 ( 分 析化學(xué) )專業(yè) ，現(xiàn) 在武 漢鋼 鐵 集團(tuán)氧氣 有限責(zé)任公司質(zhì)檢車間從事技術(shù)管理工作 。· 5 O ·由圖 3 可知 ，氪氣被大含量的氧氣掩蓋 ，無法 對其進(jìn)行定量分析 ；氙氣保 留時(shí)問很長 ，導(dǎo)致分析 過程時(shí)間太長 ，影響檢測效率 ； 氪氣和氙氣 的測量 靈敏度很低。所以，需

10、要找到 一種全新 的分 析方法 ，以準(zhǔn) 確 、快速’ ? 貝 0 定氪氙原料氣中氪氣和氙氣的含量 。2 全新測定方法 選擇靈敏度較高的微型熱導(dǎo)分析儀作為母體 ，選擇柱徑 0 ． 3 2m m、柱長 1 0m的毛細(xì)管色譜柱進(jìn) 行測定。由于微型熱導(dǎo)分析儀的熱導(dǎo)池體積小 ，約 為普通熱導(dǎo)分析儀池體的 1 ／ 1 0 ( 8 0m L ) ，靈 敏度 很高 ，可以準(zhǔn)確測定各組分 的含量 ；選擇毛細(xì)柱作 為儀器的分離柱 ，是因?yàn)槊?xì)柱較填充柱有分

11、離效 率高 、保留時(shí)間短的特點(diǎn) ，可以在保證分離各組分 的同時(shí)縮短分析時(shí)間；選擇 1 0m長的毛細(xì)柱作為 分離柱，讓大含量的氧氣色譜峰僅僅掩蓋 甲烷 ，使 氪氣能夠完全分離 ，滿足分析要求 。2 ． 1 試驗(yàn) 條件 和 結(jié)果 制備含氙 氣含 量為 1 0 1×1 0 一、氪 氣含 量為 1 0 0 6 × 1 0 ～、甲烷氣含量為 1 0 0 5× 1 0的 8L標(biāo)準(zhǔn) 氣一瓶 ，其余為氦氣 ( 標(biāo)準(zhǔn)氣 )

12、。使用微型熱導(dǎo)分 析儀測定標(biāo)準(zhǔn)氣和氪氙原料氣。儀器試驗(yàn)條件 ：儀 器采用 N 5級 ( 9 9 ． 9 9 9 ％)高純氦氣作為載氣 ；色 譜柱為 P r o p a r kQ柱 ，柱長 1 01 1 1 ，柱徑 0 ． 3 2I T l m，柱 溫 8 0℃；控 制 氣 壓 力 0 ． 3M P a ；載 氣 壓 力 1 5 0k P a( 該設(shè)備為恒壓型流速控制 ) ；樣 品氣流速 3 0m L ／ m i n ；取樣時(shí)間 1 0

13、0毫秒 ( 該設(shè)備為微型泵 抽吸進(jìn)樣 ) 。標(biāo)準(zhǔn)氣和氪氙原料氣 的測定譜 圖如圖4、5所示 。5】 O】 52O2 53O354 O455O5 56 O6 5 時(shí)I／ s圖 4 運(yùn)用氦氣作為載氣 ，使用微型熱導(dǎo)分析儀測定標(biāo) 準(zhǔn)氣譜 圖 2 ． 2 試 驗(yàn) 結(jié)果分 析 標(biāo)準(zhǔn)氣 中氪氣體積 一 1 0 0 6一“ 氪 氣一 標(biāo)準(zhǔn)氣 中氪氣的峰面積值 S 合 量一S 箭 氣一~ 1 ． 5 5 ×1 0。 一準(zhǔn)蟲 氬 簽 一一“