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文檔簡介
1、樣品的分離富集過程是復(fù)雜樣品分析中一個十分重要的環(huán)節(jié)。相對于其它的分離富集方法,磁性固相萃取(MSPE)簡化了吸附過程,增加了吸附劑與待測物之間的接觸面積,加快了傳質(zhì)速率。因此,研究新的磁性吸附劑以提高對目標(biāo)分析物的分離富集效果是分析化學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)。
由于碳材料具有比表面積高、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定好等優(yōu)點(diǎn),使其在吸附、藥物運(yùn)輸、制備電極、催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。磁性碳材料結(jié)合了碳材料和磁性材料優(yōu)點(diǎn),近年來在痕量有機(jī)物的分離富集
2、方面得到了廣泛的應(yīng)用,因此制備吸附性能良好的磁性碳材料是分離材料研究領(lǐng)域一大熱點(diǎn)。本文分別采用兩種不同的方法制備碳前軀體,然后進(jìn)行碳化得到磁性碳材料,并將其應(yīng)用于兩類環(huán)境污染物的分離富集。主要內(nèi)容如下:
(1)基于仿貽貝黏附作用,在Fe3O4磁性納米粒子表面包覆聚多巴胺,然后采用表面引發(fā)-原子轉(zhuǎn)移自由基聚合的方法,分別將聚苯乙烯和聚丙烯腈接枝到Fe3O4粒子表面,并以此聚合物為碳前軀體,碳化后得到磁性介孔碳材料和N摻雜的磁性碳
3、材料。此外,對于所制備的碳材料的化學(xué)組成、形貌、磁性等性質(zhì)進(jìn)行了表征,并將其作為吸附劑用于氯酚的分離富集。通過對比兩種吸附劑對氯酚的吸附效果,發(fā)現(xiàn)以聚苯乙烯接枝的聚合物為碳源所制備的磁性碳材料(MagC-PSt)對氯酚的吸附效果更好。所以,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中將其用于實(shí)際水樣中氯酚的分離富集。在最優(yōu)吸附條件下,對實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在84.2-120%之間,其日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10.0%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本文所建立的分析方法具有回收率高
4、,萃取過程快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)。
(2)以Fe3+和單寧酸(TA)所形成的金屬-有機(jī)聚合物為碳前軀體,制備磁性多孔碳材料(MagC-TA)。相對于采用聚多巴胺作為碳源制備磁性碳材料的方法,該合成方法快速、簡便、成本較低,并且所制備吸附劑比表面積大。采用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、紅外光譜(FT-IR)、X-射線光電子能譜(XPS)、X-射線粉末衍射(XRD)、N2吸附/解吸附等方法對所制備的吸附劑形貌、結(jié)構(gòu)等進(jìn)行表征。
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