加速溶劑萃取-超高效液相色譜檢測農作物中農藥殘留與蒽醌類活性物質.pdf

1、近年來,社會越來越關注食品安全問題。在對復雜的農產品基質中提取目標物,前處理是關鍵的一步,尤其是一些目標物濃度很低的樣品。為了能實現(xiàn)更好分離、純化和富集,以便獲得滿意的結果、較好的重現(xiàn)性和較高的靈敏度,建立一種更加高效,快速,操作簡便和環(huán)保的前處理方法在樣品分析中顯得尤為重要。
　　加速溶劑萃取(ASE)技術目前作為一種常用綠色分離技術,已經應用在多種樣品基質中萃取出不同種類的農藥和有效活性成分。與傳統(tǒng)的提取方法相比較,ASE操作

2、簡便,減少有機溶劑對環(huán)境造成的污染,萃取操作完全自動化。然而加速溶劑萃取也存在一些弊端,例如萃取過程沒有選擇性,萃取液往往需要進一步分析凈化。然而凈化手段也得到了進一步發(fā)展例如:固相萃取、分子印跡技術等。加速溶劑萃取技術與恰當?shù)膬艋夹g相結合可以極大的提高復雜樣品前處理的選擇性,實現(xiàn)復雜生物樣品中農藥殘留和活性成分的有效分離和檢測。
　　本文第一章緒論部分簡要的對加速溶劑萃取技術研究進展進行了介紹,并對超高效液相色譜進行了簡要概述

3、。
　　第二章建立了一種高靈敏的方法檢測食用菌樣品中甲基硫菌靈,環(huán)丙氨嗪及其代謝物,通過ASE結合SPE利用UPLC-DAD檢測。分離條件和檢測條件得到進一步優(yōu)化,在優(yōu)化的條件下得到很好的線性,相關系數(shù)r2≥0.9998。該方法四種物質MEL,CYR,MBC,和TM的定量線分別為0.36,0.24,0.4,和0.5μg kg-1遠遠低于國際關于食用菌中農殘的最大殘留量(MRL)。四種物質的日內日間精密度(RSD)分別為2.3–4.

4、5％和3.1–6.3%。在實際樣品中做加標回收率試驗,在三個添加范圍內均得到了滿意回收率,回收率范圍為82–105%,RSD值為1.8–5.6%。提出的方法能夠用于蘑菇樣品中四種物質的常規(guī)分析檢測,該方法具有快速,高靈敏度,高準確度和試劑消耗少等優(yōu)點。
　　第三章建立了一種分析方法能夠有效、快速分離和分析黑苦蕎樣品中蒽醌類物質通過UPLC-DAD。選擇加速溶劑萃取(SASE)是加速溶劑萃取儀與在線凈化相結合。SASE的條件經過詳細

5、的優(yōu)化和確證,最終確定了甲醇/丙酮(50:50,v/v)做為萃取溶劑,硅膠作為凈化吸附劑。SASE的程序進一步簡化了樣品處理程序,與傳統(tǒng)萃取方法相比得到了滿意的分析結果。利用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色譜分析柱,梯度洗脫程序在7 min內實現(xiàn)了黑苦蕎樣品中六種蒽醌類物質的檢測。得到了很好的線性,線性相關系數(shù)(r2)≥0.9998。檢出限范圍為0.033–0.067μgmL-1,定量限范圍0.1

6、–0.2μgmL-1。在優(yōu)化的色譜條件下,蒽醌類物質得到了滿意的回收率(98.3–109%)。確證的該方法能夠成功的應用到定量分析檢測黑苦蕎及相關產品中蒽醌類物質。
　　第四章建立了一種加速溶劑萃取-超高效液相色譜法結合分子印跡固相萃取選擇性檢測減肥茶中6種蒽醌類活性物質。這種新穎的分子印跡聚合物是以丹蒽醌作為模板分子通過沉淀聚合而成,并且成功應用到固相萃取選擇性檢測減肥茶中6種蒽醌類物質。該分子印跡聚合物作為固相萃取的專屬吸附劑