多層陶瓷電容器（MLCC）用鈦酸鋇的研制.pdf

1、鈦酸鋇(BaTiO<,3>)由于具有鐵電、壓電、高介電常數(shù)和正溫度系數(shù)效應等優(yōu)異的電學性能,是制造MLCC和高介電陶瓷電容器的主要原材料.如果開發(fā)出納米晶BaTiO<,3>粉體將使得開發(fā)薄層、大容量、高可靠性的MLCC的介質(zhì)成為現(xiàn)實,從而可能取代鉭、鋁電解電容器.目前超細高性能介質(zhì)瓷料與工藝技術的進步,在國際上膜厚已達微米級,層數(shù)高達600層.要制備納米或亞微米BaTiO<,3>,采用傳統(tǒng)的用TiO<,2>和BaCO<,3>固相燒結(jié)法是

2、非常困難的,只有采用濕化學法直接合成超微細BaTiO<,3>前驅(qū)體粉,再經(jīng)熱分解制備納米或亞微米BaTiO<,3>粉.這樣制備的瓷料粉由于超微細化,在薄層中才能高度分散,從而保證同層與多層的一致性,MLCC的電性能與可靠性才有可靠的基礎.該文對近年來鈦酸鋇制備技術進行了全面綜述,比較各種方法的優(yōu)缺點后,制定了偏鈦酸(H<,2>TiO<,3>)、氯化鋇加碳酸鹽共沉淀及四氯化鈦(TiCl<,4>)、氯化鋇加碳酸鹽共沉淀分別制備多層陶瓷電容器

3、用鈦酸鋇超細粉的研究方案.研究了物料配比、TiOSO<,4>濃度、TiCl<,4>濃度、表面活性劑用量、加料方式、反應溫度、反應時間、煅燒溫度等因素的影響,并用掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射分析(XRD)、激光粒度測試等檢測方法對材料的晶相組成、成分、形貌、粒度等進行了表征.研究取得以下結(jié)果:以硫酸法鈦白的中間產(chǎn)物偏鈦酸為鈦原料,與BaCl<,2>·2H<,2>O、(NH<,4>)<,2>CO<,3>采用共沉淀法,可制備出平均粒徑為1

4、00nm左右的鈦酸鋇球型納米粉體;采用該工藝制備鈦酸鋇,沉淀過程無需加熱,方法簡單,易控制,相對水熱法等工藝來說,對設備、反應條件等無特殊要求,故可降低設備投資和生產(chǎn)耗能;最佳的工藝條件為:硫酸氧鈦溶液濃度:0.4mol/L;BaCl<,2>·2H<,2>O/H<,2>TiO<,3>=1.04;(NH<,4>)<,2>CO<,3>/BaCl<,2>·2H<,2>O=1.08;反應溫度:室溫(25℃左右);反應時間:1.5h;煅燒溫度:9

5、20℃;煅燒時間:2h.以TiCl<,4>為原料,與BaCl<,2>·2H<,2>O、NH<,4>HCO<,3>采用共沉淀法,可制備出平均粒徑為0.1-0.3μm左右的鈦酸鋇球型粉體;該法具有工藝流程短,操作簡單,質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點,因而有較大的應用前景;最佳的工藝條件為:四氯化鈦溶液濃度0.6M,NH<,4>HCO<,3>/BaCl<,2>=1.2,終點pH>10,沉淀溫度20℃,攪拌反應1h,靜置4h,在1020℃下高溫煅燒1.5h.終

6、點pH值的提高有利于減小產(chǎn)物粒徑和保證產(chǎn)物鋇鈦比.煅燒溫度過高會導致產(chǎn)物粒徑大和燒結(jié)現(xiàn)象.綜合比較H<,2>TiO<,3>共沉淀法合成超細鈦酸鋇粉體及TiCl<,4>共沉淀法合成超細鈦酸鋇粉體,H<,2>TiO<,3>共沉淀法具有成本低、可制備納米鈦酸鋇粉體的優(yōu)點,但工藝流程較復雜,且不易實現(xiàn)摻雜.TiCl<,4>共沉淀法合成超細鈦酸鋇粉體具有工藝流程短、操作較簡便、可以根據(jù)需要靈活摻雜的優(yōu)點,但制備的鈦酸鋇粉體的粒徑只能達到0.1-0