混二元酸二甲（辛）酯合成工藝研究.pdf

1、本論文系統(tǒng)研究了混二元酸與甲醇和辛醇的催化酯化反應，通過對混二元酸原料的定性、定量分析，設計和制備了一系列包括分子篩催化劑、固體超強酸催化劑和酸性復式鹽催化劑等體系的催化劑，建立了包括酯化反應轉化率及酯化產(chǎn)物的檢測分析和催化劑反應性能評價的全面系統(tǒng)的研究方法，得出混二元酸與甲醇和辛醇催化酯化反應的最佳工藝條件，并對混二元酸二辛酯的使用性能進行了研究。 實驗表明：固體超強酸ZiO2-ZrO2/SO4 2-和酸式復鹽NaHSO4-H

2、2O適合混二元酸體系。其中，硫酸氫鈉催化合成混合二元酸二甲酯的最佳工藝條件為：以0.1mol混合二酸為基準，醇酸摩爾比為13，催化劑用量為0.8g，回流除水5.0h，混合二元酸二甲酯收率可達94.95％。硫酸氫鈉催化合成混二元酸二辛酯的最佳工藝條件為：14.60g(0.10mol)已二酸粗品，物料比1：2.7，15ml二甲苯，0.50g催化劑，108～155℃反應1.5h，轉化率為99.90％。固體超強酸催化合成混二元酸二甲酯的最佳工藝

3、條件為：14.6g(0.10mol)己二酸粗品，醇酸摩爾比為12，0.30g TiO2-ZrO2/SO4 2-(含ZrO2 30％)催化劑，反應5h，酯收率可達94.60％。固體超強酸催化合成混合二元酸二辛酯的最佳工藝條件為：14.60(0.10mol)g已二酸粗品，0.30gTiO2-ZrO2/SO42-(含ZrO230％)固體酸催化劑，醇酸摩爾比為3.4，160～220℃反應4h，轉化率為99.91％。并用質譜等分析手段對所合成產(chǎn)物