二氫茉莉酮酸甲酯的合成工藝研究.pdf

1、二氫茉莉酮酸甲酯是人工合成的類茉莉酮類化合物，本論文以正戊醛和環(huán)戊酮為基本原料，經(jīng)縮合反應(yīng)、異構(gòu)化反應(yīng)、Michael加成反應(yīng)和選擇性脫羧反應(yīng)制備二氫茉莉酮酸甲酯，反應(yīng)的總收率為50.9％。 以正戊醛與環(huán)戊酮為原料，研究了不同類型催化劑對縮合反應(yīng)特性的影響。在γ-Al2O3催化作用下，以間二甲苯為溶劑，反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)時間為5h，縮合產(chǎn)物2-亞戊基環(huán)戊酮得率為88.2％。 以2-亞戊基環(huán)戊酮為原料，經(jīng)異構(gòu)化得到2

2、-戊基環(huán)戊烯酮，得率可達83.6％。在催化劑作用下，應(yīng)用正戊醛與環(huán)戊酮為基本原料，將縮合反應(yīng)與異構(gòu)化反應(yīng)合為一步。能直接得到同樣高產(chǎn)率的2-戊基環(huán)戊烯酮。 控制反應(yīng)溫度為-5℃，無水甲醇用量為2-戊基環(huán)戊烯酮的26.1％，鈉用量為2-戊基環(huán)戊烯酮質(zhì)量的2.4％，反應(yīng)時間1h，由2-戊基環(huán)戊烯酮合成了3（3-氧-2-戊基）環(huán)戊基丙二酸二甲酯，產(chǎn)率能達到83.5％。嘗試了用三甲氨磷為催化劑，無溶劑的Michael加成。 在2