二氫茉莉酮酸甲酯合成工藝優(yōu)化的研究.pdf

1、二氫茉莉酮酸甲酯具有天然茉莉酮酸甲酯香氣，且香質(zhì)優(yōu)異，性質(zhì)穩(wěn)定，市場用量很大，是一種重要的合成香料。
　　本文研究了一條二氫茉莉酮酸甲酯的合理合成路線，以正戊醛和環(huán)戊酮為基本原料，經(jīng)縮合反應(yīng)、異構(gòu)化反應(yīng)、Michael加成反應(yīng)和脫羧反應(yīng)最終得到目標(biāo)產(chǎn)物，并從工藝確定和優(yōu)化兩方面進(jìn)行研究，為二氫茉莉酮酸甲酯的生產(chǎn)及其放大提供依據(jù)，具體的工藝操作步驟如下:
　　首先以正戊醛和環(huán)戊酮為原料，在堿性條件下縮合成2-亞戊基環(huán)戊酮，討論

2、了反應(yīng)溫度、堿濃度等條件的影響。適宜的反應(yīng)條件為:n（正戊醛）∶n（環(huán)戊酮）=1∶1.3，在80℃下進(jìn)行滴加，反應(yīng)時(shí)間為1h。然后經(jīng)過負(fù)壓精餾得到2-亞戊基環(huán)戊酮的成品。產(chǎn)物（2-亞戊基環(huán)戊酮）的收率達(dá)82.75％。
　　接著2-亞戊基環(huán)戊酮在催化劑作用下，異構(gòu)成2-戊基環(huán)戊烯酮，實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)溫度125℃，n(對甲苯磺酸）∶n（醋酐）∶n（二甲苯）∶n（2-亞戊基環(huán)戊酮）=0.004∶0.37∶0.44∶1，反應(yīng)時(shí)間3h，反應(yīng)效

3、果最好，然后經(jīng)負(fù)壓精餾得2-戊基環(huán)戊烯酮成品。產(chǎn)物的收率達(dá)到86.01％。
　　最后2-戊基環(huán)戍烯酮在一定條件下經(jīng)Michael加成和選擇性脫羧反應(yīng)合成目標(biāo)化合物。結(jié)果表明，最優(yōu)條件如下，Michael加成:n（甲醇鈉）∶n（甲醇）∶n（丙二酸二甲酯）∶n(2-戊基環(huán)戊烯酮)=1∶1.69∶3.27∶2.84時(shí)，反應(yīng)溫度10℃，反應(yīng)時(shí)間1h;脫羧反應(yīng):反應(yīng)溫度200℃，水與2-戊基環(huán)戊烯酮的摩爾比為5.74∶1，反應(yīng)時(shí)間1h，然后