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1、該文在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,以茜素S(ARS)作絡(luò)合劑,研究了釩(Ⅴ)的兩種高靈敏度的吸附(催化)伏安法,同時(shí)還研究了鋁(Ⅲ)與茜素S絡(luò)合物在碳糊電極上的吸附伏安行為.全文共分兩章:第一章介紹了兩種測(cè)定釩的吸附伏安法.第一部分:詳細(xì)地研究了釩(Ⅴ)-茜素S-NaClO<,3>體系的吸附催化伏安行為.在pH5.3的六次甲基四胺-HCl緩沖溶液中,V(Ⅴ)-ARS-NaClO<,3>體系產(chǎn)生一靈敏的吸附平行催化波,峰電位在-0.68V(vs
2、.Ag/AgCl).峰電流與V(Ⅴ)濃度在2.0×10<'-10>~1.0×10<'-6>m01.L<'-1>范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢出限為1.0×10<'-10>mol.L<'-1>(富集60s).初步探討了電極反應(yīng)機(jī)理,用等摩爾連續(xù)變化法測(cè)得V(Ⅴ):ARS為1:2.方法應(yīng)用于水樣中釩的測(cè)定,結(jié)果滿意.第二部分:提出了在碳糊電極上測(cè)定釩的吸附伏安法.試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在pH5.1的NH<,4>OAc-HOAc緩沖溶液中,V(Ⅴ)-ARS絡(luò)
3、合物在-0.52V(vs.SCE)產(chǎn)生一靈敏的吸附還原峰,峰高與釩的濃度在2.0×10<'-9>~1.0×10<'-7>mol.L<'-1>范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為8×10<'-10>mol.L<'-1>(富集240s).試驗(yàn)證明在碳糊電極上,該還原峰是由V(Ⅴ)-ARS絡(luò)合物中配體ARS的還原產(chǎn)生的.方法用于水樣中痕量釩的測(cè)定,結(jié)果滿意.第二章報(bào)道了在碳糊電極上測(cè)定痕量鍋的陰極溶出伏安法.在pH4.9的NH<,4>OAc-HOAc緩
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