蒼術(shù)與麩炒蒼術(shù)標準飲片制備技術(shù)及其質(zhì)量評價研究.pdf

1、目前，無論是中藥還是化藥在質(zhì)量控制過程中均用到標準物質(zhì)或?qū)φ瘴镔|(zhì)控制其質(zhì)量。其中中藥材也用對照品或（和）對照藥材進行鑒別。而飲片作為臨床使用的重要物質(zhì)，目前在其質(zhì)量控制中，是以對照藥材作為定性鑒別的對照物質(zhì)。由于生、熟飲片內(nèi)在質(zhì)量存在較大差異，與藥材質(zhì)量相差更遠，以對照藥材來定性鑒別飲片質(zhì)量，其準確性存疑。為了更準確全面地控制中藥飲片質(zhì)量，需制備適用于飲片的標準對照物（本文稱為“標準飲片”）。為此，本文以蒼術(shù)為研究對象，對其飲片的對照物

2、質(zhì)即“蒼術(shù)標準飲片”的制備技術(shù)規(guī)范和質(zhì)量評價進行研究，以期為飲片質(zhì)量控制提供準確性、專屬性強的標準物質(zhì)。
　　蒼術(shù)為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea（Thunb.）DC.或北蒼術(shù)Atractylodes Chinensis Koidz.的干燥根莖。[1]茅蒼術(shù)又稱為南蒼術(shù)，主產(chǎn)于江蘇、湖北、河南等地；北蒼術(shù)以野生品為主，主產(chǎn)于河北、山西、內(nèi)蒙古等地。蒼術(shù)和麩炒蒼術(shù)為臨床常用飲片。
　　本課題以茅蒼術(shù)、北蒼

3、術(shù)及其麩炒品為研究對象，通過文獻研究和產(chǎn)地調(diào)研確定湖北英山為茅蒼術(shù)標準飲片的原料藥材采集地，內(nèi)蒙古和遼寧為北蒼術(shù)標準飲片的原料藥材采集地。為了確定蒼術(shù)標準飲片制備技術(shù)，以粒度及其分布的均勻性和環(huán)境穩(wěn)定性為考察指標，考察不同機型、轉(zhuǎn)速和篩目對蒼術(shù)均勻化飲片質(zhì)量的影響，最終確定標準飲片的制備技術(shù)為：采用德國FRITSCH pulverisette14可變速高速旋轉(zhuǎn)粉碎機，篩圈孔徑為1.0 mm，正置，在6000 r·min-1轉(zhuǎn)速下進行粉碎

4、，混勻。該工藝生產(chǎn)的均勻化飲片質(zhì)量穩(wěn)定，操作簡便，損耗小。
　　在制備工藝確定的基礎(chǔ)上，對茅蒼術(shù)、北蒼術(shù)及其麩炒品標準飲片進行質(zhì)量評價研究。根據(jù)《中國藥典》（2015年版）規(guī)定，檢測了水分、灰分及包裝儲存條件等相關(guān)指標，在此基礎(chǔ)上，還增加了HPLC特征圖譜和 GC特征圖譜研究。通過建立并比對蒼術(shù)及其麩炒品的HPLC圖譜，發(fā)現(xiàn)：生品1號峰（8.80 min）與2號峰（11.56 min）峰面積之比A1/A2＞1，而麩炒品A1/A2≤

5、1，該特征在茅蒼術(shù)和北蒼術(shù)中表現(xiàn)一致，差異明顯，結(jié)果穩(wěn)定，可作為生蒼術(shù)和麩炒蒼術(shù)標準飲片的重要鑒別特征；而比對GC特征圖譜，麩炒前后圖譜差異不明顯，未發(fā)現(xiàn)專屬性鑒別特征。最終制定了茅蒼術(shù)、麩炒茅蒼術(shù)、北蒼術(shù)、麩炒北蒼術(shù)四種標準飲片的質(zhì)量標準草案。
　　進一步對茅蒼術(shù)與北蒼術(shù)的特征圖譜進行對比研究，以明確二者差異。TLC圖譜結(jié)果顯示：茅蒼術(shù)與北蒼術(shù)雖斑點基本一致，但顏色深淺差異明顯，提示各成分含量差異較大。從HPLC特征圖譜可以看出

6、，北蒼術(shù)中4號峰和7號峰成分含量明顯高于茅蒼術(shù)，在北蒼術(shù)中峰面積較大的4號峰（31.0 min）在茅蒼術(shù)中峰面積較小，低于檢測限，北蒼術(shù)的7號峰（41.6 min）峰面積約為茅蒼術(shù)的4倍，差異明顯；經(jīng)統(tǒng)計，9號峰（49.89 min）與7號峰（41.67 min）峰面積比值，茅蒼術(shù)A9/A7≥2，而在北蒼術(shù)中A9/A7＜2。從GC特征圖譜發(fā)現(xiàn)，茅蒼術(shù)與北蒼術(shù)揮發(fā)油中成分差異明顯，其中1~5號（7.4~10.6 min）的所有峰的峰面積，

7、北蒼術(shù)明顯大于茅蒼術(shù)；4號峰（9.73 min）與7號峰（11.48 min）峰面積比值，茅蒼術(shù)A4/A7＜1，而北蒼術(shù)A4/A7＞7；9號峰（15.20 min）、10號峰（15.60 min）與15號峰（18.50 min）峰面積比值差異也較為明顯，茅蒼術(shù)A9/A15＞6，A10/A15＞6；而北蒼術(shù) A9/A15＜1，A10/A15＜1。該特征明顯，趨勢穩(wěn)定，可作為茅蒼術(shù)與北蒼術(shù)的特征圖譜鑒別特征。
　　本課題通過研究確定了