中成藥和保健品中非法添加化學成分的檢測研究.pdf

1、目的:
　　隨著人們生活條件的改善和保健意識的提高，相對于西藥毒副作用更小的中成藥和保健品越來越受到人們的青睞。然而某些不法商家為了牟取暴利，在中成藥和保健品中擅自添加具有一定功能的化學成分，以達到追求產品特定功效或改變產品質量特征。這些非法添加的行為給公眾健康，醫(yī)藥發(fā)展和社會穩(wěn)定都帶來了巨大的危害。為了打擊這些非法添加行為，國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了一系列藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件。然而為了規(guī)避法定檢驗，不法商家竟然

2、添加標準之外的藥物，這給監(jiān)管部門帶來了巨大的挑戰(zhàn)。
　　因此，建立更可靠，更有效率，檢測成分覆蓋面更廣的檢測方法對于打擊非法分子和保證人民的健康安全具有巨大的現實意義。
　　方法:
　　本研究利用UPLC-Q-TOF/MSE采集了121種中成藥和保健品中常見非法添加的化合物的液相色譜保留時間和質譜特征碎片等信息，并利用UNIFI軟件建立了該121種化合物數據庫。通過利用建好的化合物數據庫和設定UNIFI軟件分析參數，對

3、大量的中成藥和保健品樣品進行了篩查。
　　采用UPLC-Q-TOF聯(lián)用技術對止咳平喘類中成藥中非法添加的9種化學成分進行定性篩查，經篩查為陽性的樣品用HPLC對止咳平喘中成藥中非法添加的9種化學成分進行含量檢測。色譜柱采用Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)，流動相為乙腈及甲酸銨緩沖液(PH3.65)，梯度洗脫，流速為1.0 mL/min，檢測波長為225 nm和280 nm針對篩查得到的磷酸可待因的陽性樣品

4、。
　　以非法添加現象較為嚴重的壯陽類保健品為對象，分別運用三重四級桿串聯(lián)質譜和四極桿飛行時間串聯(lián)質譜對常見的壯陽類非法添加的12種化學成分進行碎片離子的采集，并通過兩臺儀器得到的共同碎片建立具有一定通用性的質譜數據庫。同時利用碎片離子和化合物化學結構的關系，對結構類似物的典型片段進行總結和結構裂解推導。此外，依托質譜庫的數據信息，建立了對壯陽類保健品快速篩查的方法。
　　結果:
　　本研究利用UPLC-Q-TOF/M

5、SE結合UNIFI軟件建立了121種常見的中成藥和保健品中常見非法添加化合物數據庫。利用建立的數據庫和UNIFI軟件篩查出42批陽性樣品，經與國家局發(fā)布的檢驗方法對其進行驗證發(fā)現結果一致。
　　本研究利用UPLC-Q-TOF技術在極短的時間內（3 min左右）實現對9種常見的止咳平喘中成藥中非法添加化學成分進行分離，并且獲得9種化合物的液相保留時間和特征碎片離子等信息。經篩查得到的1批樣品非法添加了磷酸可待因，通過HPLC法的測定

6、得到其含量為0.84 mg/mL。
　　本研究建立了12種壯陽類中成藥和保健品常見的非法的化合物的具有一定通用性的質譜數據庫。此外，本研究建立了對壯陽類樣品快速篩查的方法。運用該快速篩查的方法，在極短的時間內（約0.1 min）便可以獲取樣品的質譜信息。
　　結論:
　　本研究利用UPLC-Q-TOF/MSE技術結合UNIFI軟件建立了中成藥和保健品中常見非法添加的121種化合物數據庫。利用建立的數據庫和UNIFI軟件

7、可實現色譜峰提取和分子式確定的自動化，大大提高了樣品分析檢驗的效率和準確率。
　　本研究建立的止咳平喘類中成藥和保健品中9種非法添加化學成分的定性定量檢驗方法。增加國家食品藥品監(jiān)督管理總局(CFDA)補充檢驗方法的檢測種類和縮短了分析檢驗時間。
　　本研究建立的具有一定通用性的壯陽類化合物的質譜數據庫，可以通過質譜庫中包含同類物質典型碎片離子對質譜庫中的化合物或者結構類似物進行快速篩查。檢測人員在無對照品的情況下，依然能借助