保健食品中非法添加物檢測方法的研究與建立.pdf

1、隨著人們生活水平的提高,食品的安全性日漸引起高度的重視。保健食品作為一類特殊的食品,它的安全性也得到了越來越廣泛的關注。本論文概述了保健食品的概念,保健食品非法添加化學藥品的現(xiàn)狀及對消費者的危害,總結現(xiàn)有常用的違禁藥物檢測方法。根據(jù)快速篩查保健食品非法添加的需要,建立了篩查保健食品中非法添加化學藥品的整體思路:探索性研究了離子遷移譜在保健食品非法添加快速篩查方面的應用,建立了相應的定性及半定量檢測方法;利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法靈敏度高,

2、專屬性強,能夠避免保健食品中其它組分及基質(zhì)對目標物檢測的干擾的優(yōu)勢,建立了保健食品非法添加的初篩方法,同時可對 IMS檢測結果進行驗證;利用高效液相色譜具有普及率較高,定量效果好等優(yōu)勢,可對陽性結果進行準確定量。三種方法各具特色,充分利用不同分析方法的優(yōu)勢建立多個信號源組成的物質(zhì)信息庫,形成系統(tǒng)的篩查流程,對于提前預防和實時檢測保健食品中的非法添加物具有重要的現(xiàn)實意義。其主要內(nèi)容如下:
　　1.檢測目標的確定,保健食品非法添加化學

3、藥品的行為具有不確定性,添加的藥品也有多種來源,沒有一個確定的范圍,本論文根據(jù)保健食品功效對可能添加的化學藥品進行溯源,結合文獻檢索的方式,選取出具有監(jiān)管意義的79個代表性化學藥品。
　　2.采用便攜式離子遷移譜(IMS)儀,建立了快速分析保健食品中西布曲明、氛氟拉明、硝苯地平、紅地那非等20種化學藥物的檢測方法。在大氣壓條件下,以63Ni作為電離源,凈化后的空氣作為載氣,采用正離子模式,在進樣口溫度為210℃,遷移管溫度為170

4、℃,進樣氣流量和遷移氣流量均為0.8 L/min條件下進行檢測,氣路采用閉路循環(huán)模式,檢測時間不到 l0s,各化合物的檢出限均為納克級,該方法可以作為檢測保健食品非法添加化學藥物的快篩方法。
　　3.建立了超高效液相色譜質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)聯(lián)用檢測保健食品中79種化學藥物(包括食欲抑制劑、利尿劑、中樞神經(jīng)興奮劑、降糖藥、降壓藥等)。通過優(yōu)化79種藥物的液相色譜分離條件和質(zhì)譜的條件,使目標物具有更好的分離效果和質(zhì)譜響應,運用

5、質(zhì)譜進行定性分析,其結果準確度高、檢測限低、抗干擾能力強,檢測結果可靠,可用于初篩工作,并可對離子遷移譜的檢測結果進行確證。
　　4.建立了超高效液相色譜(UPLC-DAD)法檢測減肥類類保健食品中25種潛在的化學藥物。優(yōu)化25種目標物的液相色譜分離條件,根據(jù)其目標物的保留值和DAD光譜圖能快速、準確的測定樣品中的疑似違禁添加物,該方法樣品處理簡單,具有檢測限低、可信度高、定量準確的特點,應用范圍廣,可對篩查出的含有非法添加的陽性