食品藥品中非法添加九種黃色合成色素的檢測方法研究.pdf

1、食品藥品安全直接反映民生福祉、社會和諧、經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國家形象。黨中央和國務(wù)院對食品藥品安全始終保持高度重視。人工合成色素是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的產(chǎn)物，在現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展過程中，發(fā)揮了十分積極的作用。因其能夠改善食品藥品的感官性能，保持良好的色澤，在食品藥品的生產(chǎn)加工過程中添加合成色素能夠顯著的提高經(jīng)濟(jì)效益。然而近年來媒體披露在世界各國食品藥品行業(yè)中違規(guī)添加非食用合成色素和濫用食用合成色素的案例不斷涌現(xiàn),引起了消費(fèi)者的廣泛關(guān)注和各國政府的高度重視。食

2、品安全問題，已經(jīng)成為全世界關(guān)注的焦點(diǎn)是不爭的事實(shí)。解決食品藥品安全問題，除了加強(qiáng)食品藥品生產(chǎn)的管理外，關(guān)鍵的問題就是食品藥品安全檢測的技術(shù)。因?yàn)橹挥薪鉀Q了合成色素的檢測技術(shù)的問題，才能了解食品藥品染色的真實(shí)情況。合成色素的檢測與監(jiān)管已經(jīng)成為相關(guān)行政執(zhí)法部門的工作重點(diǎn)之一。本論文選擇常用于食品藥品染色的9種黃色合成色素檸檬黃、日落黃、酸性橙10、酸性黃17、亮黃、金橙Ⅱ、金胺O、堿性橙21和堿性橙22為研究對象，針對相應(yīng)的食品藥品中非法添

3、加上述9種黃色合成色素染色的情況進(jìn)行檢測方法研究。
　　本論文共包含三部分內(nèi)容：
　　第一部分采用薄層色譜法(TLC)對食品藥品中可能添加的上述九種黃色合成色素進(jìn)行檢測方法的研究。樣品經(jīng)無水乙醇-水(7:3,V/V)超聲提取后離心取上清液為供試品溶液。采用不同展開劑二次展開的方式對食品藥品中添加的九種黃色合成色素進(jìn)行薄層色譜定性鑒別。以二氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-氨水（6:2:4:0.5）為一次展開劑展開，取出，晾干，在可見光下

4、鑒別堿性橙21、金胺 O、堿性橙22、金橙Ⅱ斑點(diǎn)；再以正丁醇-丙酮-乙酸乙酯-水-氨水（6:6:2:2:0.5）為二次展開劑展開，取出，晾干，在可見光下鑒別亮黃、日落黃、酸性橙10、酸性黃17、檸檬黃斑點(diǎn)。
　　第二部分采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)對食品藥品中可能添加的上述9種黃色合成色素進(jìn)行檢測方法的研究。根據(jù)各類樣品的不同基質(zhì)采用不同的前處理方法處理后所得供試品溶液，采用 TechMate ST-C1

5、8(5μm,4.6×250mm)色譜柱，以甲醇－50mmol/L乙酸銨溶液為流動相，梯度洗脫，二極管陣列檢測器（DAD）多波長檢測。檢測波長設(shè)置為405nm、430nm、485nm。流速：1.0ml/min,柱溫：35℃。結(jié)果顯示上述9種黃色合成色素濃度在1～50μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。樣品加標(biāo)平均回收率在92.04％～100.33%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）在0.07%～1.42%之間。

6、>　　第三部分采用超高效液相色譜法結(jié)合質(zhì)譜(UPLC-MS)對食品藥品中的上述9種黃色合成色素確證定性方法的研究。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18色譜柱(2.1 mm×50mm，1.8μm)；柱溫：45℃；流速0.3ml/min；進(jìn)樣量：2μl；流動相A：乙腈 B：20mmol/L乙酸銨溶液，采用梯度洗脫方式。ESI離子源；毛細(xì)管電壓:3.5kV;干燥氣溫度：350℃;干燥氣流量：5ml/min;霧化氣