食品中合成色素和工業(yè)染料的分析方法研究與應(yīng)用.pdf

1、目的：
　　食品安全成為人民群眾關(guān)心的焦點問題。合成色素的超范圍和過量使用，工業(yè)染料的非法添加嚴重影響著消費者的食品安全和身體健康。因此對食品中合成色素和工業(yè)染料的監(jiān)控和檢測尤為重要。一個檢測方法操作的復(fù)雜程度在一定程度上直接影響檢測結(jié)果的準確性，尤其對于基層檢測機構(gòu)，一種簡單可行的檢測方法更是保證檢測結(jié)果準確性的關(guān)鍵。對于食品中非法添加的檢測，則更應(yīng)該提高檢測的準確性。本研究旨在建立簡便、靈敏、準確的無色素面粉助沉淀-高效液相色

2、譜法同時測定糕點中的六種合成色素和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定肉制品中多種合成色素和工業(yè)染料的兩種檢測方法，實驗將分別對樣品的前處理和色譜、質(zhì)譜條件進行優(yōu)化;并用建立的方法對德州市及其縣區(qū)的糕點以及熟肉制品進行檢測分析，以了解食品中合成色素和工業(yè)染料的添加狀況。
　　方法：
　　第一法，HPLC-DAD測定糕點中六種合成色素，樣品經(jīng)過聚酰胺粉吸附后，無色素淀粉助沉淀，離心后使固相和水相清晰分層，從而去除天然色素，并收集

3、合成色素，收集液濃縮后，以含0.02mmol/L乙酸銨水溶液和甲醇作為流動相進行梯度洗脫，經(jīng)C-18柱分離，保留時間定性，DAD特征波長下，采用峰面積外標法定量。第二法，LC-MS/MS測定肉制品中7種合成色素和10種工業(yè)染料，采用丙酮水溶液提取，冷凍離心除脂，超高效液相色譜分離，串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜同時測定7種合成色素及10種工業(yè)染料的方法。以含0.02mmol/L乙酸銨乙酸溶液和甲醇作為流動相進行梯度洗脫，充分分離17種色素。

4、　　結(jié)果：
　　第一法，六種合成色素在0.500～50.0μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r≥0.9998，檢出限0.035～0.060 mg/kg，樣品加標回收率為81.0％～97.9％，日內(nèi)精密度為1.9％～8.4％，日間精密度為2.8％～8.3％。本實驗結(jié)果表明，方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、精密度高、節(jié)省時間和試劑的特點，適用于基層大批量糕點樣品中多種合成色素的測定。第二法，每種組分確定一個定量離子，兩個定性離子，定性

5、準確可靠。標準曲線在1.00～200μg/L范圍（除日落黃10.0～200μg/L）線性良好，相關(guān)系數(shù)r＞0.99。本方法檢出限0.003mg/kg(除日落黃為0.03mg/kg，堿性橙21、堿性橙22、羅丹明B為0.0003mg/kg)，樣品加標回收率在低（0.05mg/kg，除日落黃）、中(0.50mg/kg)高(2.0mg/kg)三個濃度，平均加標回收率在83.6～99.3％，日內(nèi)精密度為2.6％～6.5％，日間精密度為2.6％～

6、7.2％。實驗結(jié)果表明該方法定性準確可靠、操作快速、簡便，實驗耗材少、節(jié)省試劑等優(yōu)點，適合于肉制品中合成色素及工業(yè)染料的檢測。
　　結(jié)論：
　　本文研究了樣品經(jīng)離心提取法后，HPLC-DAD測定糕點中合成色素，驗證了前處理方法的可行性，優(yōu)化了液相色譜和檢測器的條件。同時采用LC-MS/MS肉質(zhì)品中17種合成色素和工業(yè)染料，檢測了丙酮水提取肉制品和低溫離心凈化前處理方法的可靠性，討論了質(zhì)譜噴針與錐孔的相對位置對于檢測結(jié)果的影響