亞3色譜技術(shù)在食品藥品非法添加快速檢測及新成分鑒定中的應(yīng)用.pdf

1、非法添加是近年來在食品藥品中出現(xiàn)的一種高科技造假行為，嚴(yán)重危害公眾生命健康與社會和諧穩(wěn)定。液相色譜是非法添加物質(zhì)的主要檢測技術(shù)，目前大部分研究僅針對有限的幾種目標(biāo)成分，普遍存在監(jiān)督檢驗效率低、檢驗成本過高的問題，迫切需要開發(fā)多成分通用的高通量快速檢測方法。色譜柱是液相色譜技術(shù)的核心。亞3微米色譜柱技術(shù)是最近液相色譜高通量分析方法的研究熱點，不僅具有亞2微米色譜柱的高效分離性能，還克服了亞2微米色譜柱抗污染能力差的缺陷，同時可直接應(yīng)用于常

2、規(guī)液相色譜系統(tǒng)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
　　本文以中成藥、保健食品、中藥材及食品中常見的代表性非法添加物作為示范性研究對象，基于亞3色譜技術(shù)開展多成分通用的高通量快速檢測方法。主要內(nèi)容分為以下六部分：
　　第一章對目前食品藥品非法添加情況、常用檢測技術(shù)及色譜填料技術(shù)進展進行綜述，主要分析了非法添加現(xiàn)狀、危害及特點，并對現(xiàn)有常用檢測技術(shù)與亞3色譜技術(shù)在非法添加快速檢測中的應(yīng)用前景進行了分析和討論。
　　第二章建立了壯陽類中

3、成藥中18種非法添加物同時快速檢測的高效液相色譜法與液質(zhì)聯(lián)用確證法。在18min內(nèi)實現(xiàn)所有成分快速分離，線性范圍、回收率及精密度均滿足分析要求。通過對101批實際樣品分析，發(fā)現(xiàn)7種非法添加物與1種西地那非新衍生物。結(jié)合薄層色譜、柱色譜分離純化技術(shù)與質(zhì)譜及核磁共振結(jié)構(gòu)鑒定技術(shù)，確證該衍生物為{5-[4-(2-羥乙基)哌嗪磺酰]-2正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7（6H）-硫酮。
　　第三章建立

4、了降壓類保健食品中21種非法添加化學(xué)藥物同時快速檢測的高效液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用確證法。在17min內(nèi)實現(xiàn)21種成分快速分離，線性范圍、回收率及精密度均滿足分析要求。通過對107批實際樣品分析，發(fā)現(xiàn)9種已報道成分與1種沙坦類新成分，經(jīng)液質(zhì)聯(lián)用法確證為纈沙坦。
　　第四章建立了肉制品中37種合成色素的高效液相色譜快速分析方法和液質(zhì)聯(lián)用確證法，樣品采用分級提取思路，結(jié)合固相萃取及分散固相萃取技術(shù)凈化，建立了37種色素同時快速處理方法。分

5、別在16min內(nèi)實現(xiàn)25種水溶性色素與12種脂溶性色素快速分離，線性范圍、回收率及精密度均滿足分析要求。通過對200批實際樣品分析，發(fā)現(xiàn)6種非法添加合成色素。
　　第五章建立了穿山甲中藥材中12種非法添加色素同時快速檢測的高效液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用確證法。在16min內(nèi)完成12種色素分離，線性范圍、回收率及精密度均滿足分析要求。通過對60批穿山甲中藥材檢測，發(fā)現(xiàn)1種新非法添加色素，經(jīng)液質(zhì)聯(lián)用法確證為梔子黃。
　　第六章總結(jié)了亞

6、3色譜技術(shù)取得的研究成果與本文的創(chuàng)新點及存在的問題。本文首次基于亞3色譜技術(shù)建立了食品藥品中多種非法添加成分同時快速檢測方法；采用新型分散固相萃取技術(shù)建立脂溶性合成色素快速處理方法；在實際樣品分析過程中發(fā)現(xiàn)多種非法添加成分并鑒定出多個新非法添加物。
　　綜上所述，本論文基于亞3色譜技術(shù)建立了3類非法添加成分同時快速檢測方法，與傳統(tǒng)方法相比檢驗效率顯著提高，檢測成本顯著降低，表明該技術(shù)在非法添加高通量快速檢測方法開發(fā)中具有廣闊的應(yīng)用