亞臨界水提取技術(shù)及亞臨界水色譜技術(shù)在中藥提取及分析中的應(yīng)用.pdf

1、該研究的創(chuàng)新之處在于首次使用亞臨界水提取中藥材,采用自制的SBWE裝置,選擇了三種具有代表性的藥材:丹參、黃芩和大黃,分別考察了它們的SBWE情況,并與傳統(tǒng)中藥提取方法(有機(jī)溶劑提取)進(jìn)行比較,結(jié)果顯示:該法比用有機(jī)溶劑提取更接近于中國(guó)傳統(tǒng)的方法,即用水煎熬中草藥,但提取時(shí)間短,減少了熱敏性成分的損失;根本上消除了使用有機(jī)溶劑,價(jià)廉、安全、無(wú)有機(jī)溶劑殘留;可以實(shí)現(xiàn)中草藥中的從水溶性成分到脂溶性成分的連續(xù)提取,可通過(guò)改變提取參數(shù)(溫度、壓

2、力、提攜劑)對(duì)成分進(jìn)行選擇性提取.該裝置還具備在線HPLC分析功能,可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)被提取組分,實(shí)現(xiàn)快速提取分離.實(shí)驗(yàn)中對(duì)影響SBWE的提取效率的各種因素進(jìn)行了考察.SBWE的提取效率除了受溫度、壓力、提取時(shí)間影響外,還受其他一些因素,如藥材粒度、溶劑比例、提取方式等因素的影響.該實(shí)驗(yàn)提供了中藥SBWE提取條件的考察資料,為建立一套較完整的中藥SBWE的研究方法作了必要的前期研究.該研究還進(jìn)行了亞臨界水色譜方面工作的初探.亞臨界水色譜法(S

3、ubcriticasl Water chromatography,SBWC)是新近發(fā)展起來(lái)的一種色譜分離技術(shù),主要用于分析中等極性以上化合物,這方面的研究資料還相當(dāng)欠缺.亞臨界狀態(tài)的水具有隨著溫度升高,極性和粘度大幅度降低的特點(diǎn),可以通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和壓力使純水的極性模擬不同比例的甲醇和水,且其溫度梯度可以達(dá)到HPLC中溶劑梯度洗脫的效果,使不同極性的化合物得到分離.由于SBWC要求在比較高的色譜溫度下操作,要求色譜柱能夠耐受較高的溫度,我

4、們選擇聚苯乙烯二乙烯苯柱jPS-DVB)(文獻(xiàn)報(bào)道可耐受比較高的溫度),對(duì)多羥基苯混合物的SBWC分離進(jìn)行了考察.以亞臨界水替代甲醇-水混合流動(dòng)相,對(duì)小分子的中等極性的組分進(jìn)行分離;分別獲取了SBWC和常規(guī)RP-LC對(duì)相同混合物分離的色譜圖,SBWC對(duì)多羥基苯混合物的分離比室溫下常規(guī)RP-LC色譜分離柱效高、色譜峰對(duì)稱(chēng)性好.由于目前能用于SBWC的色譜柱種類(lèi)不多,PS-DVB類(lèi)型的色譜柱在一般條件下對(duì)許多化合物具有較高保留能力,導(dǎo)致很多