液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在測(cè)定食品中非法添加物的應(yīng)用.pdf

1、背景：改善胃腸功能類保健食品中非法添加化學(xué)藥物風(fēng)險(xiǎn)較高，其中可能非法添加的化學(xué)藥物主要為下列幾類：1）酚酞、比沙可啶等瀉藥；2）西布曲明、芬氟拉明等抑食減肥藥；3）多潘立酮、西沙必利、莫沙必利等增強(qiáng)胃腸動(dòng)力藥；4）西咪替丁、雷尼替丁、瑞巴派特等抑酸藥及胃粘膜保護(hù)藥。這些化學(xué)藥物均為處方藥，大多具有一定的毒副作用，需在醫(yī)生指導(dǎo)下服用，使用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重后果甚至危及生命?；疱伒琢现锌赡芊欠ㄌ砑拥墓I(yè)染料主要有以下幾種：堿性橙2，堿性橙21，

2、堿性橙22，酸性橙2，堿性嫩黃0和堿性紫。食用這些色素會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不同程度的危害，因此嚴(yán)禁將其添加到食品中使用。快速準(zhǔn)確地多組分同時(shí)測(cè)定上述兩類非法添加化合物的方法未見報(bào)道。
　　目的：建立測(cè)定改善胃腸功能類保健食品中10種非法添加物含量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法，同時(shí)利用四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜建立10種非法添加物的譜庫(kù)，用于定性確證。并建立同時(shí)測(cè)定火鍋底料中6種非法添加工業(yè)染料含量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。

3、>　　方法：采用Zorbax SB-C18（2.1×100mm,1.8μm）色譜柱，流動(dòng)相A為0.1％乙酸（含20 mmol.L-1乙酸銨），B為甲醇，梯度洗脫，流速：0.2 mL.min-1，柱溫：35℃，質(zhì)譜條件為電噴霧電離源(ESI+)，以多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）方式檢測(cè)改善胃腸功能類保健食品中10種非法添加物。采用Waters Atlantis dC18（2.1×100mm，1.8μm）色譜柱；流動(dòng)相：A為0.1%乙酸（含10 m

4、mol.L-1乙酸銨），B為乙腈，梯度洗脫；流速：0.2mL.min-1；柱溫：35℃。質(zhì)譜條件為電噴霧離子源(Jet stream ESI)，正負(fù)離子監(jiān)測(cè)，以多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）方式檢測(cè)火鍋底料中6種非法添加工業(yè)染料。
　　結(jié)果：改善胃腸功能類保健食品中10種非法添加化合物在定量限到250倍定量限范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，平均回收率（n=15）為86.9%-112.8%，檢測(cè)限為0.02～0.4 ng.mL-1，RSD均小于5%

5、（n=6），40批保健食品中檢出4批陽性樣品。10種化合物在飛行時(shí)間質(zhì)譜上實(shí)測(cè)的分子量與理論分子量的相對(duì)偏差均小于4.2 ppm。6種非法添加工業(yè)染料在定量限到50倍定量限范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，平均回收率（n=15）為82.5%～117%，檢測(cè)限為0.17～2.54 ng.mL-1，RSD均小于5.8%（n=6），40批火鍋底料中檢出1批陽性樣品。
　　結(jié)論：經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，建立的兩種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法分別可用于測(cè)定