液相色譜-串聯質譜聯用技術在測定食品中非法添加物的應用.pdf

1、背景：改善胃腸功能類保健食品中非法添加化學藥物風險較高，其中可能非法添加的化學藥物主要為下列幾類：1）酚酞、比沙可啶等瀉藥；2）西布曲明、芬氟拉明等抑食減肥藥；3）多潘立酮、西沙必利、莫沙必利等增強胃腸動力藥；4）西咪替丁、雷尼替丁、瑞巴派特等抑酸藥及胃粘膜保護藥。這些化學藥物均為處方藥，大多具有一定的毒副作用，需在醫(yī)生指導下服用，使用不當會導致嚴重后果甚至危及生命。火鍋底料中可能非法添加的工業(yè)染料主要有以下幾種：堿性橙2，堿性橙21，

2、堿性橙22，酸性橙2，堿性嫩黃0和堿性紫。食用這些色素會對人體產生不同程度的危害，因此嚴禁將其添加到食品中使用?？焖贉蚀_地多組分同時測定上述兩類非法添加化合物的方法未見報道。
　　目的：建立測定改善胃腸功能類保健食品中10種非法添加物含量的超高效液相色譜-串聯質譜分析方法，同時利用四級桿-飛行時間質譜建立10種非法添加物的譜庫，用于定性確證。并建立同時測定火鍋底料中6種非法添加工業(yè)染料含量的超高效液相色譜-串聯質譜分析方法。

3、>　　方法：采用Zorbax SB-C18（2.1×100mm,1.8μm）色譜柱，流動相A為0.1％乙酸（含20 mmol.L-1乙酸銨），B為甲醇，梯度洗脫，流速：0.2 mL.min-1，柱溫：35℃，質譜條件為電噴霧電離源(ESI+)，以多重反應監(jiān)測（MRM）方式檢測改善胃腸功能類保健食品中10種非法添加物。采用Waters Atlantis dC18（2.1×100mm，1.8μm）色譜柱；流動相：A為0.1%乙酸（含10 m

4、mol.L-1乙酸銨），B為乙腈，梯度洗脫；流速：0.2mL.min-1；柱溫：35℃。質譜條件為電噴霧離子源(Jet stream ESI)，正負離子監(jiān)測，以多重反應監(jiān)測（MRM）方式檢測火鍋底料中6種非法添加工業(yè)染料。
　　結果：改善胃腸功能類保健食品中10種非法添加化合物在定量限到250倍定量限范圍內有良好的線性關系，平均回收率（n=15）為86.9%-112.8%，檢測限為0.02～0.4 ng.mL-1，RSD均小于5%

5、（n=6），40批保健食品中檢出4批陽性樣品。10種化合物在飛行時間質譜上實測的分子量與理論分子量的相對偏差均小于4.2 ppm。6種非法添加工業(yè)染料在定量限到50倍定量限范圍內有良好的線性關系，平均回收率（n=15）為82.5%～117%，檢測限為0.17～2.54 ng.mL-1，RSD均小于5.8%（n=6），40批火鍋底料中檢出1批陽性樣品。
　　結論：經方法學驗證，建立的兩種超高效液相色譜-串聯質譜分析方法分別可用于測定