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1、1液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測技術(shù)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測技術(shù)實驗指導(dǎo)(2014、2015級)級)課程內(nèi)容(一個實驗8學(xué)時):(1)ABSciexQtrap4500三重四級桿離子阱液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)原理、操作及定性定量應(yīng)用。(2)利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀快速測定水果中7種農(nóng)藥的殘留量。吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)部參茸質(zhì)檢中心農(nóng)業(yè)部參茸質(zhì)檢中心2017.033(二)樣品1、樣品要求本儀器適合分子量在5~1700amu范圍內(nèi)的
2、有機(jī)樣品的定性及定量分析。待測樣品必須能溶解于水或其它有機(jī)溶劑中。若樣品或配制的樣品溶液發(fā)生沉淀、揮發(fā)、變質(zhì)等異?,F(xiàn)象時,應(yīng)重新取樣或重新配制溶液。2、試劑要求所有的試劑均選用色譜純級,所用水的電導(dǎo)率應(yīng)大于18KΩ。流動相必須用0.2m或0.45m濾膜過濾后方可使用。3、分離條件要求在液相色譜儀上確定分離條件,使待測組分能完全分離,且該色譜條件中流動相不應(yīng)含有不揮發(fā)性鹽,如磷酸鹽。(三)、操作步驟實施檢測操作的人員,必須熟悉該儀器的操作
3、規(guī)程,儀器的工作狀態(tài)、包括檢測靈敏度和分辨率,必須滿足檢測項目的要求。1、開機(jī)前準(zhǔn)備開機(jī)前應(yīng)檢查儀器室內(nèi)電、氣的供應(yīng)情況及空調(diào)機(jī)的工作狀態(tài)是否穩(wěn)定,檢查真空機(jī)械泵泵油是否需要更換。只有當(dāng)UPS工作正常,Gas1Gas2、CurtainGas和ExhaustGas的壓力分別穩(wěn)定在0.35、0.35和0.7Mpa,環(huán)境溫度為10~30℃,相對濕度小于70%時才能開機(jī)。2、開機(jī)1)打開真空機(jī)械泵上的電源開關(guān)。2)真空機(jī)械泵繼續(xù)工作至少15分鐘
4、后,打開MS電源主開關(guān)。3)等真空度達(dá)到2105Tr(綠色指示燈不閃)后,打開PC計算機(jī)電源3、儀器調(diào)諧(四)、方法建立1.在Analyst軟件Tools菜單中選擇Project→CreateProject。在Projectname項下輸入新建的Project名稱。注意,不要點(diǎn)選窗口中的其他按鈕!點(diǎn)擊OK,確認(rèn)新建Project。2.在Analyst軟件界面下,雙擊導(dǎo)航欄內(nèi)HardwareConfiguration。在彈出窗口中選擇Ma
5、ssOnly,點(diǎn)擊ActivateProfile,激活MassOnly(只聯(lián)接質(zhì)譜主機(jī))。3.在導(dǎo)航欄內(nèi)單擊TuneCalibrate,進(jìn)入調(diào)諧模式。點(diǎn)擊上方工具條中的T鈕。此時,應(yīng)注意到主機(jī)有“撲”聲音,表明進(jìn)入調(diào)諧狀態(tài)。此時右下角質(zhì)譜狀態(tài)顯示綠色。雙擊ManualTuning,進(jìn)入質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置及運(yùn)行窗口。4.使用1mL玻璃進(jìn)樣針吸取適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于進(jìn)樣針座上。點(diǎn)擊MSMethod下拉菜單,選擇SyringePumpMethod,設(shè)
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