清熱解毒類中成藥中非法添加化學(xué)藥品的檢測(cè)方法研究.pdf

1、本文對(duì)清熱解毒類中成藥中非法添加阿司匹林、對(duì)乙酰氨基酚、頭孢氨芐、磺胺甲噁唑、甲氧芐啶、氨基比林、芬布芬、雙氯芬酸鈉、布洛芬9種化學(xué)藥品進(jìn)行了薄層色譜、高效液相色譜的檢測(cè)方法研究。在此基礎(chǔ)上，建立了20種(批)中成藥添加此9種化學(xué)藥品的定性鑒別方法；用高效液相色譜法測(cè)定了一種中成藥中非法添加的化學(xué)藥品對(duì)乙酰氨基酚的含量；并用HPLC-MS檢測(cè)法進(jìn)一步證實(shí)了中成藥中添加的化學(xué)藥品為對(duì)乙酰氨基酚。 一、建立了9種化學(xué)藥品的薄層色譜鑒

2、別法，并對(duì)收集到的20種(批)中成藥進(jìn)行了初步定性鑒別。采用硅膠GF254薄層板，使用三種展開(kāi)系統(tǒng)進(jìn)行鑒別：石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(12：6：0.1)鑒別阿司匹林；乙酸乙酯-無(wú)水乙醇-氨水(15：1.5：0.2)鑒別對(duì)乙酰氨基酚、磺胺甲噁唑、甲氧芐啶、氨基比林；正丁醇-丙酮-無(wú)水乙醇-氨水(8：3：1:1.5)鑒別頭孢氨芐、芬布芬、雙氯芬酸鈉、布洛芬。樣品展開(kāi)后于254nm紫外燈下檢視。本方法操作簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短，不需要昂貴的儀器，可

3、作為清熱解毒類中成藥中非法添加9種化學(xué)藥品的初步鑒別方法。 二、建立了同時(shí)檢測(cè)9種化學(xué)藥品的高效液相色譜-紫外檢測(cè)方法。以乙腈-0.05mol/L醋酸銨水溶液為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫，采用RESTEKC18柱分離，在230nm波長(zhǎng)處檢測(cè)。結(jié)果表明，9種化學(xué)藥品在較寬的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好(r>0.9995)。使用本方法檢測(cè)了20種(批)中成藥，并用HPLC-DAD檢測(cè)了懷疑有添加物的中成藥。本方法靈敏度高，重復(fù)性好，使中成藥中