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文檔簡(jiǎn)介
1、本文研究并提出了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定鋁酸鈉溶液中主要有機(jī)化合物,離子色譜法和反相高效液相色譜法分別測(cè)定鋁酸鈉溶液中有機(jī)酸含量的方法。 具體內(nèi)容摘要如下: 1.研究建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定鋁酸鈉溶液中有機(jī)物的方法系統(tǒng)研究了樣品的前處理方法,分別采用正丁醇和甲醇對(duì)有機(jī)酸進(jìn)行衍生化。采用Agilent 6890型氣相色譜儀聯(lián)用Agilent 5973型質(zhì)譜檢測(cè)器,通過程序升溫在HP-5型色譜柱上對(duì)鋁酸鈉溶液有機(jī)物進(jìn)行分離
2、,質(zhì)譜庫(kù)檢索對(duì)有機(jī)物定性。分析結(jié)果顯示鋁酸鈉溶液中有機(jī)物主要為有機(jī)酸,已經(jīng)確認(rèn)的有草酸,乙酸,丙酸,丁酸,異丁酸,戊酸,苯甲酸,丁二酸,戊二酸,鄰苯二甲酸等,還含有長(zhǎng)碳鏈的有機(jī)酸,如十四酸,十六酸,十八酸等,并發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的鋁酸鈉溶液中有機(jī)物的種類和含量差異很大。 2.研究建立了同時(shí)測(cè)定鋁酸鈉溶液中有機(jī)酸和無機(jī)陰離子的離子色譜方法分別采用自制的陽(yáng)離子交換樹脂柱和OnGuard H柱對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。美國(guó)DIONEX公司ICS-2
3、500型離子色譜儀,在:IonPacAS11-HC色譜柱上,采用淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的KOH溶液梯度淋洗,通過抑制電導(dǎo)檢測(cè)方式;流速:1.20ml/min;外加水電解抑制再生模式;進(jìn)樣量:25μL;柱溫:30℃;通過梯度淋洗,以峰面積定量,在33min內(nèi)完成包括甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丁二酸、戊二酸、鄰苯二甲酸、F<'->、Cl<'->和SO4<'2>在內(nèi)的七種有機(jī)酸和三種無機(jī)陰離子的分離和測(cè)定。 3.首次建立了反相高效液相色譜法測(cè)
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