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文檔簡介
1、本文對丙交酯開環(huán)聚合合成聚乳酸的工藝進(jìn)行了研究。先通過優(yōu)化實驗得到高純度、高收率的丙交酯,再以自制丙交酯為原料合成聚乳酸。 在丙交酯制備工藝優(yōu)化過程中,以丙交酯粗產(chǎn)品收率為指標(biāo),通過加入B以及A對丙交酯制備工藝進(jìn)行優(yōu)化并得到了較佳的實驗條件:以50mLD,L-乳酸為原料,2mL辛酸亞錫為催化劑,B加入量為20mL,減壓脫水溫度為180℃,初始解聚溫度為150℃,A加入量為7mL,最終解聚溫度為285℃時得到丙交酯粗產(chǎn)品收率最高為
2、79.6%。同時研究了不同重結(jié)晶溶劑(苯-乙酸乙酯、乙醇、乙酸乙酯)對丙交酯3次重結(jié)晶后收率和熔程的影響,結(jié)果表明:以乙醇為重結(jié)晶溶劑最佳,3次重結(jié)晶后丙交酯的收率達(dá)到59.7%,熔程為127.3~128.1℃。 在聚乳酸合成的過程中,以前人工作為基礎(chǔ),研究了以上述自制丙交酯為原料合成高相對分子質(zhì)量聚乳酸,并獲得了較好的結(jié)果:以4次重結(jié)晶丙交酯為原料開環(huán)聚合得到特征黏度[η]為3.68dL·g-1,黏均相對分子質(zhì)量Mv為116.
3、2萬的聚乳酸(四氫呋喃為溶劑,精制后測試)和[η]為6.84dL·g-1,Mv為93.9萬的聚乳酸(苯為溶劑,精制后測試)。此外利用重結(jié)晶廢液回收得到的丙交酯進(jìn)行聚合得到[η]為1.20dL·g-1,Mv為25.96萬的聚乳酸(四氫呋喃為溶劑)。通過紅外對產(chǎn)物進(jìn)行表征并利用氣相色譜對聚乳酸中B殘留量進(jìn)行了測定。 本次研究所得聚乳酸當(dāng)以四氫呋喃為溶劑測定時聚乳酸的Mv超過文獻(xiàn)報道的101.7萬,但當(dāng)以苯為溶劑測定時聚乳酸的Mv尚未
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