基于溶出伏安法在BDD上檢測(cè)痕量汞.pdf

1、地表水體中汞主要來(lái)源于貴金屬冶煉、機(jī)電制造、氯堿化工、制藥等工業(yè)企業(yè)排放的工業(yè)廢水。汞是污染性極高的物質(zhì)，EPA公布飲用水中的最大允許含汞量為2ppb，所能允許的標(biāo)準(zhǔn)在其他污染物中屬最低，因此檢測(cè)水體中的微量汞很有必要。
　　 目前檢測(cè)汞的方法有原子熒光光譜法(AFS)，原子吸收光譜法(AAS)，質(zhì)譜測(cè)定法(MS)。這些方法檢測(cè)時(shí)都需要有大量的水體樣本，并且在樣本采集和分析檢測(cè)之間要耗費(fèi)大量的時(shí)間，所以它們都不適合在線監(jiān)測(cè)。伏安

2、法測(cè)定地表水體中微量汞技術(shù)，具有抗干擾能力強(qiáng)、靈敏度高、快速、成本低等特點(diǎn)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差為5％～7％，適用于地表水體、工業(yè)廢水中微量汞的檢測(cè)。
　　 本文首先在緒論中介紹了金剛石薄膜的優(yōu)異性能，汞對(duì)人體的危害及其相應(yīng)的幾種檢測(cè)方法。然后介紹了金剛石膜電極的制備，致力于改進(jìn)摻硼金剛石薄膜電極的制備技術(shù)，改善工藝，制備品質(zhì)更高更好的金剛石電極。最后研究金剛石膜有優(yōu)異的電化學(xué)特性，將金剛石膜電極應(yīng)用于檢測(cè)汞，通過(guò)分別在金剛石膜電極和

3、玻碳上檢測(cè)痕量汞，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)雖然在高濃度下BDD電極和玻碳電極都可以檢測(cè)出汞的溶出峰，但在很低濃度下，只有BDD電極可以看出明顯的峰值，玻碳電極基本沒(méi)有檢測(cè)出峰值。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，底液對(duì)金屬離子的峰電位和峰電流有較大影響，在2.0mol/L鹽酸溶液及1.5mol/L氯化鉀底液中汞的溶出峰形好，峰電流大，線形關(guān)系好。然而，由于氯離子的存在，電極的表面穩(wěn)定性及重現(xiàn)性很大程度上受電極表面形成的難溶于水的甘汞(Hg2cl2)的影響。為了避免這個(gè)問(wèn)題

4、，試驗(yàn)中在BDD表面涂抹一層三氯化金，因?yàn)榻鹂梢栽诟患倪^(guò)程中作為沉積中心與汞形成汞齊，以幫助汞的富集。此外，傳統(tǒng)的伏安法檢測(cè)通常使用金電極和玻碳電極，然而較長(zhǎng)的富集時(shí)間和繁雜的預(yù)處理過(guò)程都使其不適合在線監(jiān)測(cè)。BDD電極有非常低的背景電流、未做任何處理情況下對(duì)一些氧化還原分析物有好的活性、很高的電化學(xué)穩(wěn)定性、很寬的電位窗口穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，使用BDD作為工作電極在很短的富集時(shí)間內(nèi)于ppb級(jí)別上成功檢測(cè)出痕量汞。再次對(duì)不同濃度汞含量的溶液進(jìn)行