柱前衍生-HPLC法檢測痕量物質(zhì)的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、采用柱前紫外衍生技術(shù),建立了三種測定減肥藥中痕量芬氟拉明(FFA)的RP-HPLC-UV分離分析方法,系統(tǒng)考察了FFA的衍生化條件,優(yōu)化了FFA衍生物的色譜分離條件,并用于減肥藥樣品中FFA的測定.分別采用苯異氰酸酯(PIC)、3,5-二硝基苯甲酰氯(DNBC)、2,4-二硝基氟苯(DNFB)為衍生試劑,對衍生過程中所涉及的,如催化劑及其用量、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料摩爾比、和溶液中水及pH值等條件進行了考察和選擇,得到了衍生

2、優(yōu)化條件.在此衍生條件下,得到的PIC-FFA、DNBC-FFA、和DNFB-FFA衍生物均比較穩(wěn)定,常溫下保存三天,分析結(jié)果無顯著變化.分別考察和優(yōu)化了三種衍生物的RP-HPLC-UV法的色譜分離條件,在KromasilC18柱上和甲醇-水流動相中,三種衍生物都獲得良好分離,三種方法的線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)r均在0.999以上,回收率在90﹪-110﹪的范圍內(nèi).PIC、DNBC、DNFB三種衍生方法的FFA檢出限(S/N=3)分別

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