柱前熒光試劑衍生化HPLC-MS法測(cè)定酚、胺和酸類化合物.pdf

1、高效液相色譜(HPLC)是現(xiàn)代分離測(cè)定的重要手段,應(yīng)用于工業(yè)和研究領(lǐng)域的各個(gè)方面,極大地推動(dòng)了化學(xué)學(xué)科的發(fā)展。然而,因?yàn)槿鄙偻ㄓ玫臋z測(cè)器及樣品被測(cè)組分本身性質(zhì)及其低含量的限制,并非所有化合物都可直接用于液相色譜分析。為此利用化學(xué)衍生反應(yīng)改變被測(cè)化合物性質(zhì)使之能夠被靈敏、快速和自動(dòng)化測(cè)定具有重要意義。本文重點(diǎn)研究了三種新型熒光標(biāo)記試劑的合成和表征,優(yōu)化了四種衍生試劑的衍生反應(yīng)條件、色譜分離條件,并將建立的方法應(yīng)用于不同樣品的分析。具體工作

2、如下:
　　 第一章:首先介紹了高效液相色譜的原理及化學(xué)衍生法中的柱前衍生和柱后衍生。其次綜述了近年來出現(xiàn)的一些商品熒光標(biāo)記試劑和本實(shí)驗(yàn)室合成的熒光試劑。簡(jiǎn)述了液質(zhì)聯(lián)用接口的發(fā)展過程。最后闡明了本課題的主要研究內(nèi)容及其實(shí)際意義。
　　 第二章:設(shè)計(jì)并合成了三種熒光標(biāo)記試劑:2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔嘩)]-異丙基-4-甲基苯磺酸酯、1-(9-蒽甲基)-3-甲基吡唑啉酮、2-[12,13-二氫-(7H-二苯并[a

3、,g]咔唑)]-乙醇氯甲酸酯。并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 第三章:將熒光標(biāo)記試劑4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(PIBA)用于酚的高效液相色譜-質(zhì)譜分析。通過對(duì)衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化,建立了酚的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測(cè)法。并將該方法用于廢水樣品中酚的測(cè)定,檢驗(yàn)了所建立的分析方法的可行性。結(jié)果表明此方法具有良好的重現(xiàn)性和較高的檢測(cè)靈敏度。
　　 第四章:將熒光標(biāo)記試劑4-(1-甲基-1H-

4、菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)用于芳香胺的高效液相色譜-質(zhì)譜分析。通過對(duì)衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化,建立了芳香胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測(cè)法。并將該方法用于污水中芳香胺的測(cè)定,檢驗(yàn)了所建立的分析方法的可行性。研究結(jié)果表明,此方法簡(jiǎn)單易行,檢測(cè)靈敏度高。
　　 第五章:將熒光標(biāo)記試劑2-[12,13-二氫-(7H-二苯并[a,g]咔唑)]-乙基氯甲酸酯用于脂肪胺的高效液相色譜分析。通過對(duì)衍生條件的優(yōu)化