新型衍生試劑的開發(fā)及對胺類化合物在HPLC-MS測定中的應用.pdf

1、反相高效液相色譜(RP-HPLC)因其強大的分離分析能力而成為許多研究領(lǐng)域廣泛采用的一種有效分離手段，如生物學、化學、毒物學、臨床醫(yī)學、食品衛(wèi)生及環(huán)境科學等。該方法也是分析化學中發(fā)展最快，應用最廣的方法之一，然而由于樣品中待測組分含量低或其本身性質(zhì)以及高效液相色譜檢測器的限制，并非所有化合物都可直接用于色譜分析。因此，開發(fā)具有高靈敏度的檢測方法具有重要意義。近年來，研究者利用熒光標記試劑與本身不發(fā)熒光的化合物(如脂肪胺、脂肪醇等)發(fā)生衍

2、生化反應，轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)射熒光的衍生物，從而可以進行熒光檢測，大大提高了檢測靈敏度。本論文主要設(shè)計合成了一種紫外和質(zhì)譜雙敏感的探針分子，并研究了該探針分子的光譜性質(zhì)。通過優(yōu)化衍生、色譜和質(zhì)譜條件，建立了高效、靈敏的反相高效液相色譜方法，并應用于有意義的實際樣品分析。具體工作如下：
　　第一章：簡述了高效液相色譜和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的研究進展和基本理論；介紹了化學衍生化；總結(jié)了廣泛使用的衍生試劑。
　　第二章：衍生試劑4-(4-

3、甲基苯甲酸基)-三苯基溴化膦(MBATP)的設(shè)計合成及結(jié)構(gòu)表征。
　　第三章：利用4-(4-甲基苯甲酸基)-三苯基溴化膦(MBATP)作為柱前衍生標記試劑，用于脂肪胺的高效液相色譜分析，通過對衍生化條件的優(yōu)化，建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法，并將該方法用于實際樣品的測定。結(jié)果表明，建立的方法具有分離時間快、線性范圍寬、重現(xiàn)性好、操作簡單等特性，適用于實際樣品的分析測定。
　　第四章：利用10-乙基吖啶酮-2-磺