水飛薊素提取及高純度水飛薊賓制備新工藝的研究.pdf

1、水飛薊賓(silybin)來源于菊科植物水飛薊(Silybum maruianum L．Gaertn.)的果實，主要存在于水飛薊籽粒的殼中;因其毒性小、無致畸和致突變作用，具有保肝、抗氧化、抗腫瘤、抗炎等活性，是重要的藥用原料。
　　 本論文首先研究了水飛薊籽的脫殼工藝，再以水飛薊殼為原料，研究了水飛薊素的提取以及高純度水飛薊賓的制備新工藝。主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下:
　　 (1)水飛薊籽的脫殼工藝研究。脫殼試驗時，采用曲

2、線撥料片與鋸齒筒相組合及16片二次撥料片，片狀殼仁比率約為30％，而粉碎率相對較低(不超過5％)。采用循環(huán)脫殼策略，可達(dá)到較好的脫殼效果。
　　 (2)水飛薊素和水飛薊賓提取新工藝研究。分別以水飛薊殼和榨油后的水飛薊粕為原料，采用不同的有機(jī)溶劑回流提取，比較了水飛薊素和水飛薊賓的提取效果。結(jié)果表明，以水飛薊殼為原料可以縮短提取總時間并達(dá)到相同的效果，其中以乙酸乙酯提取物中水飛薊賓的含量為33％。
　　 (3)乙酸乙酯提取

3、物中水飛薊賓的脫雜技術(shù)研究。通過比較供試原料采用120＃汽油脫脂前后脫雜對初步脫雜試驗結(jié)果的影響、單因素試驗和響應(yīng)面設(shè)計試驗，得到最佳的脫雜條件:乙酸乙酯提取物采用120＃汽油脫脂后，以80％乙醇為脫雜溶劑，按照1∶1.1的固液比，脫雜四次，所得水飛薊賓粗品的純度為82％，得率為80％。
　　 (4)研究當(dāng)溶液中溶解了較多相關(guān)雜質(zhì)時，水飛薊賓在該溶液中的溶解特性，利用水飛薊賓和相關(guān)雜質(zhì)的溶解度差異及稀釋溶劑的方法，建立了水飛薊賓

4、結(jié)晶純化方法。以無水乙醇溶解后，加水稀釋至70％乙醇后結(jié)晶、洗脫。利用水飛薊賓和相關(guān)雜質(zhì)的溶解度差異和稀釋溶劑的方法，獲得水飛薊賓的純度＞97％，原料中水飛薊賓轉(zhuǎn)移率＞82％。
　　 (5)通過LC-MS分析鑒別結(jié)晶殘液中的化學(xué)成分。水飛薊賓在脫雜結(jié)晶過程中，部分水飛薊賓隨著雜質(zhì)一同進(jìn)入了結(jié)晶殘液。本文通過LC-MS分析及文獻(xiàn)比對，從該結(jié)晶殘液中推測鑒別出水飛薊寧、水飛薊亭、水飛薊賓、異水飛薊賓、二氫槲皮素等成分，為后續(xù)建立從結(jié)