LC--MS和NMR在梔子豉湯類方化學成分定性中的應用研究.pdf

1、方劑現(xiàn)代化研究是中藥現(xiàn)代化研究的重要組成部分，而方劑化學成分研究則是方劑現(xiàn)代化研究的基礎。仲景方因其配伍嚴謹，療效卓著，歷來是方劑現(xiàn)代化的重點研究對象。枳實梔子豉湯、梔子甘草豉湯和梔子柏皮湯為三個出自《傷寒論》的梔子豉湯類方，目前對于這三個方劑的化學組成研究鮮有報道。本論文以這三個方劑為研究對象，主要研究內(nèi)容如下:
　　1.運用LC-IT-MS和LC-Q-TOF-MS技術對梔子甘草豉湯和梔子柏皮湯的化學成分進行定性研究，建立了以L

2、C-MS為導向，采用半制備液相色譜微量制備，并采用包括1D-NMR和2D-NMR技術快速分離鑒定方劑中同分異構體的策略。兩個方劑共檢測到148個色譜峰，鑒定或推測出其中119個成分，其中20個成分通過與標準品對照確定其結(jié)構。21個未知成分通過本文提出的策略進行單體制備并經(jīng)MS、1D-NMR和2D-NMR確證了其結(jié)構（包括3個新化合物:兩個三萜皂苷和一個黃酮類化合物），其中化合物122、125和129，131、136和140，134和14

3、5，48和50，62a、62b、93和97分別為同分異構體。本文還對方劑中檢測到的生物堿類化合物及京尼平龍膽雙糖苷的酚酸類衍生物進行了質(zhì)譜裂解規(guī)律總結(jié)。
　　2.采用LC-IT-MS和LC-TOF-MS技術首次對枳實梔子豉湯進行了化學成分鑒定，共檢測到79個色譜峰，鑒定或推測出其中39個化合物結(jié)構，包括8個環(huán)烯醚萜類化合物、5個單萜類化合物、17個黃酮類化合物、2個有機酸類化合物、2個環(huán)肽類化合物、1個生物堿類化合物和4個其他類化