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文檔簡介
1、波棱瓜(Herpetospermumpedunculosum(Sex.))為葫蘆科波棱瓜屬一年生攀援植物,以種子入藥。波棱瓜子味苦,性寒,瀉肝火、膽熱,解毒,臨床上主治肝膽疾病,如黃疸型傳染性肝炎,膽囊炎等。波棱瓜子在藏成藥中廣泛使用,需求量大?!吨腥A人民共和國藥典》1977版中曾收載了波棱瓜?,F(xiàn)行質(zhì)量標準為衛(wèi)生部藥品標準藏藥第一冊(1995版),僅有性狀鑒別和顯微鑒別,無含量測定;且定性鑒別僅有生物堿的鑒別。為準確、全面地控制波棱瓜藥
2、材的內(nèi)在質(zhì)量,為波棱瓜藥材的生產(chǎn)和質(zhì)量控制標準規(guī)范奠定基礎,有必要對其質(zhì)量標準進行深入系統(tǒng)的質(zhì)量標準研究。
本研究將從藥材檢查、藥材鑒別及采用一測多評法測定波棱瓜藥材中有效成份含量三個部分建立波棱瓜藥材質(zhì)量標準。本研究主要內(nèi)容如下:
1、藥材檢查
對波棱瓜子藥材進行了水分、總灰分、醇溶性浸出物、重金屬含量檢查,并根據(jù)測定結(jié)果,對上述指標的含量限度做出規(guī)定。波棱瓜中水分含量范圍為4.66%-10.
3、97%,故暫定水分不得過12%;總灰分含量范圍為3.89%-7.31%,故暫定總灰分含量不得過8%;醇溶性浸出物含量范圍為12.55%-17.21%,故暫定醇溶性浸出物的含量不得少于12%;五種重金屬含量:鉛含量范圍為0.00-2.60mg/kg,鎘的含量范圍為0.00-0.23mg/kg,砷的含量范圍為0.01-0.13mg/kg,汞的含量范圍為0.00-0.14mg/kg,銅含量范圍為2.81-9.11mg/kg。
2
4、、藥材鑒別
(1)采用薄層色譜法,以herpetolideA和herpetotriol為對照品,對波棱瓜藥材進行鑒別,12批不同產(chǎn)地波棱瓜子藥材在相同條件下與對照品相同位置具有相同顏色斑點,結(jié)果斑點清晰,分離度好,可作為波棱瓜藥材的定性鑒別方法。
(2)波棱瓜子藥材HPLC指紋圖譜研究:以herpetolideA為對照品,對12批次樣品進行高效液相指紋圖譜研究,獲得具有18個共有峰的指紋圖譜,各批樣品與對照指
5、紋圖譜的相似度均在0.9以上。色譜圖響應值高、基線平穩(wěn)、分離度好,符合中藥指紋圖譜的技術要求,建立的HPLC指紋圖譜可用于對波棱瓜藥材的真?zhèn)芜M行鑒別及藥材質(zhì)量優(yōu)劣進行控制。
3、一測多評法測定波棱瓜子中有效成分含量
以herpetolideA為內(nèi)參物,建立其與herpetotriol的相對校正因子,用于測定herpetotriol的含量;外標法與一測多評法測定herpetotriol含量,兩者相對誤差小于2%
6、,表明兩種方法測定結(jié)果無顯著性差異,一測多評法可用于波棱瓜子藥材的質(zhì)量標準研究。
4、通過以上研究,擬定波棱瓜子質(zhì)量標準如下:
波棱瓜系葫蘆科波棱瓜屬一年生攀援植物波棱瓜Herpetospermumpedunculosum(Sex.)的干燥成熟種子。
[薄層鑒別](1)精密稱取波棱瓜子藥材1.0g,加入40mL甲醇,超聲處理30min,放冷,用甲醇補足減失重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液1mL,即得供
7、試品溶液。取HerpetolideA對照品,加甲醇制成herpetolideA1mg/mL作為對照品溶液。照《中國藥典》(2010版)附錄ⅥB薄層色譜法試驗,吸取樣品溶液3μL和對照品溶液2μL,點于硅膠GF254板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5∶1∶0.2)作為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外儀365nm下檢視。供試品色譜中,在與對照品相應的位置上,顯示相同顏色的斑點。
(2)精密稱波棱瓜子藥材1.0g,加入40mL甲醇
8、,超聲處理30min,放冷,用甲醇補足減失重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液1mL,即得供試品溶液。取Herpetotriol對照品,加甲醇制成herpetolideA1mg/mL作為對照品溶液。照《中國藥典》(2010版)附錄ⅥB薄層色譜法試驗,吸取樣品溶液3μL和對照品溶液2μL,點于硅膠GF254板上,以氯仿-丙酮-甲酸(8∶4.3∶0.7)作為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外儀254nm下檢視供試品色譜中,在與對照品相應的位置上,顯示相
9、同顏色的斑點。
[檢查]水分使用烘干法進行測定,不得高于12%
總灰分參照2010版《中國藥典》(附錄ⅨK)灰分測定法測定,不得高于8%醇溶性浸出物參照2010版《中國藥典》(附錄ⅩA)醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定,不得低于12%
[含量測定]參照2010版《中國藥典》高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定對照品溶液的制備分別精密稱herpetolideA、herpetotriol對照品適量,制成
10、濃度分別為6.8μg/ml、5.76μg/ml。
供試品溶液的制備供試品溶液的制備取波棱瓜子藥材約1.0g,精密稱定,置三角燒瓶中,精密加入甲醇20mL,密塞,稱重,超聲40min,放冷,稱重,用甲醇補足減失重,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,取續(xù)濾液4℃保存作為供試品溶液。
測定法分別精密吸取對照品和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。本品含HerpetolideA不得低于0.7%,含Herpetotr
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