大血藤藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、　　目的：大血藤(Sargentodoxae caulis)來(lái)源于木通科植物大血藤 Sargentodoxa cuneat a (Oliv.) Rehd. et Wils 的干燥藤莖,具有清熱解毒、活血、祛風(fēng)止痛等功效。課題組前期研究表明大血藤中三萜皂苷類(lèi)為主要活性成分,本文選擇前期分離得到的兩個(gè)新的三萜皂苷類(lèi)成分為指標(biāo),進(jìn)行對(duì)照品制備工藝優(yōu)化和含量測(cè)定方法建立,為大血藤藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
　　方法：選擇 8種大孔

2、吸附樹(shù)脂,以吸附量和解吸率為指標(biāo),篩選出對(duì)大血藤藥材中2 種三萜皂苷類(lèi)成分(大血藤皂苷 A 和 B)吸附效果最佳的大孔吸附樹(shù)脂,優(yōu)化得到最佳的富集和純化工藝。對(duì)大血藤藥材進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的完善和提高：1.增加TLC鑒別方法,指標(biāo)成分為特征性成分大血藤皂苷 A和 B；2.增加 HPLC含量測(cè)定法,定量指標(biāo)為大血藤皂苷 A 和 B；3.對(duì)水分、灰分、浸出物等檢查項(xiàng)進(jìn)行測(cè)定。
　　結(jié)果：HPD100吸附樹(shù)脂對(duì)大血藤皂苷 A和 B有較好的吸

3、附和解吸性能,最佳富集和純化工藝為：生藥質(zhì)量濃度為 0.25kg/L,生藥與樹(shù)脂比例為 1.5：1(kg/L),洗脫程序：蒸餾水洗脫 6BV,再用 50%乙醇洗脫,收集 5BV即可。含量測(cè)定方法：色譜條件：ColumnAQ C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),流動(dòng)相甲醇-水-磷酸( 49：51：0.1),流速 1.0 ml/min,柱溫 3 0℃,檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm；供試品制備方法：45 ml 70%乙醇回流提取 30

4、min；大血藤皂苷 A和 B的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為 Y=124862X-36 76.5( R2=0.9998)和 Y=121654X+2733.7(R2=0.9996),大血藤皂苷 A和 B分別在0.39~3.86 μg和 0.33~3.34 μg呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。采用建立的方法對(duì)分別采自安徽黃山、祁門(mén)、天柱山、太平畈共 12批大血藤藥材進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果表明大血藤皂苷 A和 B的含量范圍分別為 0.11%~0.36%和 0.17%~0.30