LPME-HPLC法用于環(huán)境中西維因和吡蟲啉殘留分析的研究.pdf

1、隨著世界經(jīng)濟的不斷發(fā)展，農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化不斷深入，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)進一步擴大，為了提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，農(nóng)藥的使用必不可少。然而，在農(nóng)藥的使用過程中，給整個生物鏈以及生態(tài)環(huán)境帶來了不可避免的危害。為了能夠及時、客觀地反應農(nóng)藥在環(huán)境和生物鏈傳遞過程中的動態(tài)情況，建立一種綠色、環(huán)保、高效能、低成本的農(nóng)藥殘留分析方法則成為一種必然。本文改變了傳統(tǒng)的固相微萃取樣品前處理方法技術，利用兩相中空纖維液相微萃取技術對樣品進行分析前處理并富集，結(jié)合高效液相色譜技術，建立

2、了兩相中空纖維液相微萃取-高效液相色譜法測定農(nóng)殘的方法聯(lián)用技術，彌補了傳統(tǒng)樣品前處理方法固相微萃取耗時長、有機溶劑用量大，、能耗高的等缺點不足。實驗，優(yōu)化了流速、流動相、進樣量等色譜參數(shù)，同時還考察了對液相微萃取技術中的有機萃取劑、攪拌速率轉(zhuǎn)速、萃取時間、給出相的pH值等參數(shù)作了進一步的考察對萃取效率的影響，同時還優(yōu)化了流速、流動相、進樣量等色譜參數(shù)，發(fā)現(xiàn)該方法具有操作簡單、耗時短、能耗低、靈敏度高等優(yōu)點，有望發(fā)展成為農(nóng)殘檢測的重要方法

3、。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用所建立的兩相中空纖維液相微萃取-高效液相色譜方法，對水體環(huán)境中的西維因殘留進行了檢測。優(yōu)化了液相微萃取和高效液相色譜的條件；在優(yōu)化的條件下，發(fā)現(xiàn)西維因在1ng/ml～200ng/ml的濃度范圍內(nèi)存在良好的線性關系，其相關系數(shù)為0.9997，檢測限（LOD，S/N=3)為50ng/ml，對其進行加標回收實驗，回收率為82.4%～95.1%，對其進行精密度考察，相對標準偏差（RSD)為3.79%（n=

4、6)，富集倍數(shù)為187.2。⑵采用所建立的兩相中空纖維液相微萃取-高效液相色譜方法，對蔬菜中的吡蟲啉殘留進行了檢測。優(yōu)化了液相微萃取和高效液相色譜的條件；在優(yōu)化的條件下，發(fā)現(xiàn)吡蟲啉在1.6ng/ml～200ng/ml濃度內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)為0.9997，檢測限（LOD，S/N=3)為70ng/ml，加標回收率為88.8～95.4%，RSD為2.72%，富集倍數(shù)為38.9。⑶通過整合西維因和吡蟲啉的測定參數(shù)，采用兩相LPME-HPL