環(huán)境水中西維因高靈敏檢測(cè)方法研究.pdf

1、用在線富集-高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)分離、檢測(cè)樣品時(shí)，保證在富集過(guò)程富集量不超過(guò)滲漏量，提高富集體積，可以有效提高檢測(cè)靈敏度。然而，隨著樣品富集體積的增加，所得到的背景干擾也明顯增大，尤其是與目標(biāo)物質(zhì)色譜行為相近的背景雜質(zhì)干擾，目標(biāo)物質(zhì)在低濃度檢測(cè)時(shí)，甚至完全掩蓋了目標(biāo)物的檢測(cè)峰。 本文主要進(jìn)行了用在線富集-高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)，檢測(cè)氨基甲酸酯類農(nóng)藥西維因時(shí)，消除西維因濃度為0.04μg/L低濃度水平背景雜質(zhì)對(duì)其嚴(yán)重干擾的研究。使

2、在線富集-高效液相色譜聯(lián)用這一簡(jiǎn)單、快速、精確、廉價(jià)技術(shù)，在檢測(cè)環(huán)境水中西維因殘留時(shí)，靈敏度大大提高，可獲得和LC-MS媲美的檢測(cè)靈敏度。 首先進(jìn)行了在線LC-LC聯(lián)用儀的裝置連接。通過(guò)改變色譜條件的方法消除了重蒸水作為溶劑時(shí)，對(duì)西維因濃度為0.04＃g/L低濃度水平背景雜質(zhì)對(duì)其嚴(yán)重干擾。對(duì)重蒸水中雜質(zhì)來(lái)源、產(chǎn)生雜質(zhì)峰原因進(jìn)行了查找。并對(duì)在線富集參數(shù)(在線富集流速，滲漏體積及滲漏量)對(duì)試驗(yàn)測(cè)定的影響進(jìn)行了討論。 其次

3、進(jìn)行了方法驗(yàn)證，在223nm下測(cè)得西維因的檢測(cè)限為可達(dá)0.006μg/L；線性相關(guān)系數(shù)的平方大于0.9994。西維因高中低三個(gè)濃度級(jí)別的加標(biāo)回收率均在83.0％～123％之間。不同濃度級(jí)別的日間精度和日內(nèi)精度符合EC/98/83法則要求。取2007年11月份成都東風(fēng)渠成都理工地段水樣進(jìn)行檢測(cè)，西維因未檢出。 整體來(lái)講，通過(guò)消除低濃度溶劑中的背景雜質(zhì)干擾，本方法不僅具有簡(jiǎn)單、快速、精確、廉價(jià)的特點(diǎn)，還可以獲得和LC-MS媲美的檢