微波輔助過(guò)氧化氫氧化褐煤提取黃腐酸的研究.pdf

1、褐煤氧化解聚是提取煤基黃腐酸的一種有效手段。針對(duì)黃腐酸傳統(tǒng)提取方法提取率低和效率低等問(wèn)題，采用過(guò)氧化氫法、微波聯(lián)合過(guò)氧化氫法、過(guò)氧化氫-冰醋酸法和微波聯(lián)合過(guò)氧化氫-冰醋酸法氧化呼倫貝爾褐煤提取黃腐酸，通過(guò)硫酸-丙酮法對(duì)黃腐酸進(jìn)行純化，得到一種高效提取黃腐酸的方法。使用多種手段對(duì)純化后的高純黃腐酸進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和表征，確定黃腐酸宏微觀結(jié)構(gòu)。利用分子化學(xué)和數(shù)學(xué)方法，將煤的復(fù)合結(jié)構(gòu)模型與收縮未反應(yīng)芯動(dòng)力學(xué)模型相結(jié)合分析氧解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，得到氧化解

2、聚過(guò)程相關(guān)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
　　呼倫貝爾褐煤儲(chǔ)量十分豐富，但高水分和高灰分的特點(diǎn)限制其進(jìn)行有效的工業(yè)開(kāi)發(fā)利用。本論文分別對(duì)過(guò)氧化氫法和微波聯(lián)合過(guò)氧化氫法氧化呼倫貝爾褐煤提取黃腐酸進(jìn)行單因素和正交實(shí)驗(yàn)的研究，優(yōu)化條件下得到黃腐酸的收率分別為15.22％和16.58%。過(guò)氧化氫法反應(yīng)時(shí)間為60 min，微波聯(lián)合過(guò)氧化氫法反應(yīng)時(shí)間為7 min，表明微波提高反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間，并提高黃腐酸收率。過(guò)氧化氫法和微波聯(lián)合過(guò)氧化氫法產(chǎn)生的氧解

3、殘煤中仍殘留較多的有機(jī)質(zhì)，因此需要提升氧化劑的氧化性能。冰醋酸與過(guò)氧化氫反應(yīng)生成氧化能力更強(qiáng)的過(guò)氧乙酸，提高氧化劑溶液的氧化能力。分別對(duì)過(guò)氧化氫-冰醋酸法和微波聯(lián)合過(guò)氧化氫-冰醋酸法進(jìn)行單因素和正交實(shí)驗(yàn)的研究，優(yōu)化條件下得到黃腐酸的收率分別為57.83%和62.30%，表明過(guò)氧化氫溶液中加入冰醋酸可顯著提高黃腐酸收率。
　　褐煤氧化解聚提取的黃腐酸含有少量的無(wú)機(jī)鹽和其他腐植酸類物質(zhì)，因此采用硫酸-丙酮法分別純化四種方法提取的黃腐酸

4、，以提高黃腐酸的純度。分別對(duì)四種純化后的黃腐酸進(jìn)行元素分析、總酸基和羧基含量、E4/E6、UV-Vis、FTIR和1H NMR譜分析。分析結(jié)果表明，微波條件下提取的黃腐酸的羧基含量增加。氧化劑氧化能力較弱時(shí)，被氧化的煤中有機(jī)物為嵌入大分子結(jié)構(gòu)中的小分子化合物，隨著反應(yīng)條件的提升，煤大分子結(jié)構(gòu)被破壞，芳香族化合物有規(guī)律溶出。
　　反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究對(duì)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。采用煤的復(fù)合結(jié)構(gòu)模型解釋黃腐酸的溶出規(guī)律。研究創(chuàng)新采