柱切換-離子色譜法的研究及其在復(fù)雜基體中的應(yīng)用.pdf

1、離子色譜(IC)是分析各種離子化合物的有效手段之一，其自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、能源及醫(yī)藥化工等眾多領(lǐng)域。但是，離子色譜在拓展應(yīng)用范圍的同時(shí)，樣品的復(fù)雜程度也隨之提高，普通的樣品前處理方法不能滿(mǎn)足分析工作的需要。因此，建立新型離子色譜樣品前處理技術(shù)具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。本工作運(yùn)用柱切換技術(shù)，對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行在線(xiàn)前處理，建立了樣品中目標(biāo)組分的離子色譜-柱切換體系，主要研究?jī)?nèi)容由以下四章構(gòu)成。
　　第一章:介紹了

2、液相柱切換技術(shù)的概況及其在檢測(cè)食品、藥物、生物樣品中發(fā)揮的作用。著重介紹柱切換技術(shù)在離子色譜中的應(yīng)用，分為單泵柱切換-離子色譜系統(tǒng)和雙泵柱切換-離子色譜系統(tǒng)來(lái)說(shuō)明。
　　第二章:建立反相色譜-離子色譜柱切換系統(tǒng)，對(duì)蜜露和花蜜中的單糖、寡糖進(jìn)行在線(xiàn)樣品前處理，并分析檢測(cè)。方法采用一根IonPac NG1反相柱作為預(yù)處理柱，樣品中的水溶性有機(jī)基質(zhì)包括蛋白質(zhì)、氨基酸等在該色譜柱中有所保留，而待測(cè)的糖組分直接進(jìn)入收集環(huán)收集，接著通過(guò)柱切換

3、，收集環(huán)中的糖組分進(jìn)入分析柱分析，電化學(xué)檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法有效去除樣品中的水溶性有機(jī)基質(zhì)，重現(xiàn)性好，自動(dòng)化程度高。
　　第三章:建立反相色譜-離子色譜柱切換系統(tǒng)，對(duì)土壤中的氟離子進(jìn)行在線(xiàn)樣品前處理，并分析檢測(cè)。進(jìn)樣后，樣品在鹽酸淋洗液的作用下通過(guò)預(yù)處理柱IonPacNS1反相色譜柱，在酸性條件下，控制pH，將氟離子和乳酸、乙酸等小分子有機(jī)酸分離，利用收集環(huán)收集氟離子，通過(guò)柱切換，收集環(huán)中的氟離子進(jìn)入分析柱分析，電導(dǎo)檢測(cè)。該

4、方法提出一種解決測(cè)定氟離子時(shí)存在的小分子有機(jī)酸干擾問(wèn)題。
　　第四章:建立離子色譜單泵柱切換系統(tǒng)，對(duì)環(huán)境水樣中的過(guò)硫酸根和常規(guī)陰離子進(jìn)行快速分析。進(jìn)樣后，樣品通過(guò)陰離子保護(hù)柱，由于過(guò)硫酸根在陰離子保護(hù)柱中是強(qiáng)保留離子，因此當(dāng)常規(guī)陰離子進(jìn)入分析柱時(shí)它仍停留在保護(hù)柱中，此時(shí)，通過(guò)切換閥，變換保護(hù)柱和分析柱的位置，將保護(hù)柱置于分析柱前面，使得過(guò)硫酸根不經(jīng)過(guò)分析柱直接進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，大大縮短分析時(shí)間。該方法實(shí)現(xiàn)強(qiáng)保留離子過(guò)硫酸根和常規(guī)陰離