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文檔簡介
1、多孔炭材料是具有豐富孔隙結(jié)構(gòu)、比表面積大、物理和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫、可循環(huán)利用的炭素材料,在環(huán)境保護(hù)、工業(yè)催化、新能源等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)多孔炭以含微孔為主,中孔很少,制約了其在含大分子物質(zhì)廢水的處理、以分子尺寸大的有機(jī)物為電解質(zhì)的超級電容器等方面的應(yīng)用。為此,本文提出了一種制備中孔-微孔復(fù)合、孔隙率和比表面積大的多孔炭材料的新方法,即以直接炭化就可形成微孔的偏氯乙烯聚合物為炭前驅(qū)體,同時(shí)利用無機(jī)納米粒子的模板作用形成中孔。
2、> 首先以偏氯乙烯-丙烯酸甲酯(VDC-MA)共聚物為炭前驅(qū)體,以初級粒子粒徑為20~50nm的納米水滑石為模板劑,通過原位懸浮聚合制備VDC-MA共聚物/納米水滑石復(fù)合材料,再通過高溫炭化和模板消除制備多孔炭材料。采用電鏡、紅外光譜、熱重分析、X-射線衍射、N2吸脫附等方法對復(fù)合材料及多孔炭的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。發(fā)現(xiàn):納米水滑石的引入使VDC-MA復(fù)合樹脂的顆粒形態(tài)變得不規(guī)整;當(dāng)水滑石含量小于15.84wt%時(shí),水滑石基本以初級粒子
3、形式分散在VDC共聚物基體中;VDC-MA共聚物與納米水滑石復(fù)合后,熱穩(wěn)定性提高,但熱降解歷程并不改變。進(jìn)一步考察炭化溫度和水滑石含量對多孔炭表面形貌及孔隙結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)炭化溫度為800℃時(shí),炭化物的孔隙率、比表面積和中孔率均較大;采用水滑石含量為8.43wt%的復(fù)合樹脂制得的多孔炭的比表面積約為1000m2/g,平均孔徑為2nm左右,孔徑分布均勻,中孔率達(dá)26.5%。
再以粒徑為10~15nm的納米SiO2粒子水分散液
4、為原料,采用原位乳液聚合制備VDC-MA共聚物/納米SiO2復(fù)合粒子,再通過復(fù)合粒子的炭化和模板消除制備多孔炭??疾炝思{米SiO2含量對復(fù)合粒子形態(tài),及炭化物孔隙結(jié)構(gòu)、微晶結(jié)構(gòu)及形貌的影響。發(fā)現(xiàn)VDC-MA共聚物/納米SiO2復(fù)合粒子基本呈“石榴”狀形態(tài);消除SiO2模板后的炭化物的等溫吸脫附曲線為Ⅳ型,具有明顯的H1型遲滯回線,呈現(xiàn)中孔材料的典型特征;800℃下炭化VDC共聚物/納米SiO2復(fù)合粒子可制備炭化完全、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、比表面積和
5、孔體積大、中孔率高且中孔孔徑分布窄的多孔炭;隨著復(fù)合粒子中SiO2含量的增大,多孔炭的平均孔徑、中孔孔體積及中孔率增加,由SiO2含量為11.86wt%、22.68wt%和35.29wt%的復(fù)合粒子制備的多孔炭的比表面積高達(dá)1000~1500m2/g,平均孔徑分別為3.1nm、3.7nm、5.3nm,中孔率分別達(dá)到49.5%、63.6%、82.2%。通過電鏡觀察發(fā)現(xiàn)制得的中孔炭孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),存在大量中孔且孔徑分布均勻,說明SiO2起到了
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