七種苯系物溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制及性能研究.pdf

1、分類(lèi)號(hào)：UDC：密級(jí)：學(xué)校代號(hào)：11845學(xué)號(hào)：2111207051廣東工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文(工程碩士)七種苯系物溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制及性能研究符魏魏指導(dǎo)教師姓名、職稱：陳塞松量』教援學(xué)科(專(zhuān)業(yè))或領(lǐng)域名稱：巫撞工程學(xué)生所屬學(xué)院：坯縫登堂皇王猩堂院論文答辯日期：2Q!生三旦三Q目摘要摘要苯系物主要指苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯等苯類(lèi)化合物。苯系物在許多有機(jī)化工廠中被廣泛使用，導(dǎo)致其容易通過(guò)各種途徑進(jìn)入環(huán)境中，對(duì)水體、土壤以

2、及空氣等造成嚴(yán)重的污染。近年來(lái)，我國(guó)對(duì)環(huán)境保護(hù)日益重視，苯系物在水質(zhì)、大氣及室內(nèi)環(huán)境污染等多個(gè)領(lǐng)域成為重點(diǎn)監(jiān)管對(duì)象。苯系物檢測(cè)頻率和數(shù)量的不斷增長(zhǎng)，必然要求具有高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于確保測(cè)量數(shù)據(jù)的可溯源性和準(zhǔn)確性。目前，現(xiàn)有的苯系物溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析方法單一、準(zhǔn)確度低、高純度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量有限，無(wú)法滿足現(xiàn)行的社會(huì)對(duì)高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求。本論文在調(diào)研大量文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，開(kāi)展了甲苯中苯溶液、甲醇中苯溶液、甲醇中甲苯溶液、甲醇中乙苯溶液甲醇中鄰

3、二甲苯、甲醇中間二甲苯、甲醇中對(duì)二甲苯七種苯系物溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制，其基本涵蓋了現(xiàn)有的苯系物溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用范圍。在選擇分析方法時(shí)，不但采用了氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等長(zhǎng)期應(yīng)用的分析方法，還采用了近年發(fā)展起來(lái)的新技術(shù)新方法，如核磁共振法。本論文首先采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)苯和甲苯原料進(jìn)行定性鑒定，然后采用質(zhì)量平衡法(包括氣相色譜法、高效液相色譜法、水分含量測(cè)定)對(duì)苯的純度進(jìn)行定值，測(cè)得苯原料的純度為9994％：同時(shí)采

4、用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法和核磁共振法對(duì)六種苯系物原料進(jìn)行定性分析，再采用氣相色譜法對(duì)其純度進(jìn)行分析，測(cè)得苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯原料的純度分別為9997％，9994％，9956％，9940％，9982％，9985％。以重量容量法分別配制成七種目標(biāo)產(chǎn)物，并與同類(lèi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)定值，得到甲苯中苯溶液、甲醇中苯溶液、甲醇中甲苯溶液、甲醇中乙苯溶液甲醇中鄰二甲苯、甲醇中間二甲苯、甲醇中對(duì)二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)濃度值(mg／mL)分別

5、如下：5oo，0986，103，0998，100，0980，100。通過(guò)氣相色譜法檢驗(yàn)七種目標(biāo)產(chǎn)物的均勻性和穩(wěn)定性，均勻性測(cè)得結(jié)果經(jīng)F檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析，均勻性合格；對(duì)其穩(wěn)定性進(jìn)行了一年以上的考察，穩(wěn)定性良好。最后對(duì)七種目標(biāo)產(chǎn)物的均勻性、穩(wěn)定性和制備過(guò)程引入的不確定度分量進(jìn)行分析，得到甲苯中苯溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為20％(k=2)；甲醇中苯溶液、甲醇中甲苯溶液、甲醇中乙苯溶液、甲醇中鄰二甲苯、甲醇中問(wèn)二甲苯、甲醇中對(duì)二甲苯的相對(duì)擴(kuò)展