球形氫氧化鎂的合成、磷硅改性及阻燃EVA的研究.pdf

1、氫氧化鎂（MH）因其同時具有阻燃、抑煙、良好的熱穩(wěn)定性及環(huán)境友好等多重優(yōu)點，成為世界各國重點研究的一種無機無鹵阻燃劑。但目前氫氧化鎂由于自身阻燃效率低，其在阻燃應(yīng)用中添加量大，導(dǎo)致高分子材料的機械性能驟降。改善氫氧化鎂的表面性質(zhì)，從而提高氫氧化鎂與高分子材料的相容性，減少氫氧化鎂的添加量，成為目前國內(nèi)外的研究熱點。本文采用反向沉淀法制備了花狀球形氫氧化鎂微球，并利用9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）和γ-環(huán)

2、氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（KH560）作為磷源和硅源對氫氧化鎂進行表面磷硅改性，在改善氫氧化鎂在高分子基體中分散性的同時，提高材料的阻燃性能。本研究分為三個部分：
　　第一部分：采用反向沉淀法，以七水合硫酸鎂和氨水為原料，合成了具有花狀球形的氫氧化鎂。同時分別探索了反應(yīng)物起始濃度、攪拌時間、陳化時間、反應(yīng)溫度和滴加速度對氫氧化鎂形貌和粒徑的影響。采用掃描電鏡（SEM）表征了合成氫氧化鎂的形貌和粒徑，X射線衍射（XRD）、傅里葉紅外

3、光譜（FTIR）表征了其分子結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，合成氫氧化鎂的最佳條件是氨水濃度為5wt％，硫酸鎂濃度為1mol/L，溫度為20oC，攪拌時間為10min，陳化時間為1 h，滴加速度為3 mL/min。隨著反應(yīng)物起始濃度的增加，氫氧化鎂的形貌由類球形變成規(guī)則的球形，濃度繼續(xù)增加球形輪廓變模糊，而粒徑則隨著反應(yīng)物濃度的增加先變小后增大；攪拌時間增長，氫氧化鎂的形貌變規(guī)則，粒徑也隨之減小；一定的陳化時間有利于氫氧化鎂由亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)向穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變；

4、反應(yīng)溫度過低、過高都不利于氫氧化鎂球形的生長；滴加速度越慢，氫氧化鎂的形貌越規(guī)則，粒徑越小。氫氧化鎂微球的粒徑總體呈現(xiàn)先減小后增大的規(guī)律，最小可達500nm，但由于團聚，部分微球粒徑大約在1-3μm之間。
　　第二部分：以 DOPO和 KH560為原料，通過接枝反應(yīng)合成了磷硅改性氫氧化鎂（MHDK）。采用FTIR、XRD表征了其化學(xué)結(jié)構(gòu)，F(xiàn)TIR結(jié)果顯示MHDK出現(xiàn)P-Ar、P-O-Ph、Si-O-Mg、基團峰，同時-OH的數(shù)量大

5、大減少。XRD數(shù)據(jù)顯示MHDK沒有改變MH的晶型結(jié)構(gòu)，DOPO和KH560僅僅是接枝于MH表面，接觸角實驗表明MHDK的接觸角由8.31o增加到35.96o，疏水性有了一定的提高。熱重分析表明改性后的氫氧化鎂熱穩(wěn)定性能有了一定的提高，通過殘余率可計算MHDK的接枝量約為3%。MHDK的起始分解溫度相對于MH提高了20oC。
　　第三部分：將改性前后的氫氧化鎂添加到EVA中，制備了 M H/EVA及M HDK/EVA復(fù)合材料。極限氧

6、指數(shù)（LOI）實驗表明 MHDK能顯著提高材料的阻燃性能，50wt%添加量的材料的極限氧指數(shù)從28%提高到29.2%，熱重分析表明MHDK的加入使材料的熱穩(wěn)定性提高，50wt%MHDK添加量的材料的起始熱分解溫度提高了25oC，殘?zhí)柯试黾?.4%。對材料的殘?zhí)窟M行了FTIR、S EM分析，結(jié)果表明燃燒后的殘?zhí)勘砻鏆埩鬚、Si元素，殘?zhí)恐械暮孜镔|(zhì)促進材料成炭。同時由于MHDK的增加，殘?zhí)績?nèi)部出現(xiàn)大量孔洞，外部光滑平整無裂痕，且殘?zhí)亢穸仍?/p>