微波法快速制備β-NaYF4-NaGdF4-Nd3+近紅外發(fā)光納米粒子及應(yīng)用.pdf

1、稀土納米材料NaYF4，由于具有折射率高、穩(wěn)定性好、聲子能量低以及能量輻射低等優(yōu)異的性能，受到人們的廣泛關(guān)注，隨著化工材料、生物信息科學(xué)等交叉學(xué)科的飛速發(fā)展，特別是在臨床醫(yī)學(xué)和生命醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，極大地推動(dòng)了現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的發(fā)展。然而，目前對(duì)于NaYF4材料的開(kāi)發(fā)和熒光成像的利用仍存在一些問(wèn)題，尤其是上轉(zhuǎn)換980 nm激發(fā)的過(guò)熱效應(yīng)導(dǎo)致組織損傷、近紅外發(fā)光強(qiáng)度弱、成像分辨率低和生物組織穿透深度淺等問(wèn)題較突出。本文致力于探索快速和簡(jiǎn)單

2、的方法制備Nd3+摻雜的β-NaYF4/NaGdF4材料，探討其近紅外發(fā)光性質(zhì)及在熒光成像方面的應(yīng)用。主要內(nèi)容與創(chuàng)新點(diǎn)如下：
　　一、本論文提供了一種簡(jiǎn)單、快速的方法來(lái)合成NaYF4:Nd3+納米粒子。采用微波法快速制備了立方相(α-)和六方相(β-)NaYF4:Nd3+材料，研究了在不同的微波功率和反應(yīng)時(shí)間、NaF/Ln3+摩爾比對(duì)樣品結(jié)構(gòu)、形貌以及發(fā)光性質(zhì)的影響。XRD、SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)NaF/Ln3+摩爾比為2.3:1

3、，在微波功率600 W下反應(yīng)2 min獲得球形α-NaYF4:Nd3+，平均粒徑約為130 nm；而在微波功率600 W反應(yīng)5 min又300 W反應(yīng)13 min獲得六棱柱狀β-NaYF4:Nd3+，其直徑約為200 nm高度約為220 nm。與傳統(tǒng)的水熱法相比，微波法能夠有效調(diào)控材料的結(jié)構(gòu)；同時(shí)微波法需要的反應(yīng)時(shí)間更少，僅需要微波反應(yīng)18 min就可以獲得β-NaYF4:Nd3+，提高了反應(yīng)的效率，且獲得產(chǎn)物的發(fā)光強(qiáng)度得到了顯著地提高

4、。此微波法具有操作簡(jiǎn)單，加熱快速，反應(yīng)時(shí)間短和近紅外發(fā)光強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了NaYF4材料的快速制備。
　　二、進(jìn)一步利用微波法成功制備了不同含量Nd3+摻雜的β-NaYF4材料，研究了其結(jié)構(gòu)、形貌、熒光性質(zhì)和成像應(yīng)用的變化。研究發(fā)現(xiàn)在808 nm激發(fā)下，β-NaYF4:Nd3+在810-1058 nm呈現(xiàn)Nd3+的近紅外光譜。當(dāng)Nd3+摻雜濃度為0.5％時(shí)，β-NaYF4:0.5%Nd3+的近紅外發(fā)光最強(qiáng)。為了能拍攝獲得清晰高分辨率

5、的近紅外熒光成像圖片，實(shí)驗(yàn)分別對(duì)相機(jī)的濾光片、光圈大小和曝光時(shí)間這三個(gè)量進(jìn)行優(yōu)化。在簡(jiǎn)單相機(jī)拍照下，觀察到10 mg/mLβ-NaYF4:0.5%Nd3+在808 nm激發(fā)下能夠穿透2 cm厚度的豬肉，得到良好的熒光成像的效果。本文基于β-NaYF4:Nd3+在808 nm激發(fā)下的近紅外發(fā)光探討了近紅外熒光成像的應(yīng)用，并有望發(fā)展用于活體成像、生物檢測(cè)及醫(yī)學(xué)診斷。
　　三、采用微波法制備了β-NaGdF4:Nd3+納米材料，研究了

6、Nd3+的摻雜對(duì)材料近紅外發(fā)光性質(zhì)的影響，結(jié)果表明當(dāng)Nd3+摻雜濃度為2%時(shí)，β-NaGdF4:2%Nd3+在808 nm激發(fā)下的近紅外發(fā)光最強(qiáng)。振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)磁性測(cè)試的結(jié)果表明，隨著Nd3+摻雜濃度的增加，β-NaGdF4:Nd3+的單位質(zhì)量磁化強(qiáng)度逐漸減弱。近紅外熒光成像實(shí)驗(yàn)表明，在簡(jiǎn)單相機(jī)拍照下，10 mg/mLβ-NaGdF4:2%Nd3+在808 nm激發(fā)下能夠穿透1 cm厚度的豬肉?；讦?NaGdF4:Nd3+材