Co-Pd-Sn和Cu-pd-Si固溶體脫合金化制備納米多孔Pd及其電催化性能研究.pdf

1、納米多孔金屬材料的制備及其電催化性能的研究是近年來材料領域的熱門研究方向。固溶體合金是制備納米多孔金屬的良好前驅體合金材料，本文研究了Co-Pd-Sn和Cu-Pd-Si兩種系列的固溶體合金，通過電化學脫合金化的方法制備出納米多孔Pd合金，并利用X射線衍射儀(XRD)，掃描/透射電子顯微鏡（SEM/TEM），能譜分析技術(EDX)和電化學分析等手段對納米多孔結構的形貌成分和電催化性能進行表征分析。研究工作主要包括以下內(nèi)容:
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2、)采用微合金化的思路，向Co-Pd二元固溶體合金中添加微量的Sn，通過熔體快淬的方法制備出Co79Pd20Sn1、Co80Pd19Sn1、Co80Pd19.5Sn0.5固溶體合金寬帶樣品，條帶寬度5mm左右，厚度約為60μm。XRD與TEM的分析表明，合金相組成是FCC的Co-Pd固溶體基體與一種金屬間化合物的析出相。在0.1M H2SO4溶液中對樣品進行電化學脫合金化，得到孔徑尺寸在5～20nm左右且結構形貌均勻的納米多孔Pd合金。脫

3、合金化后的條帶樣品表面幾乎沒有裂紋，相比于Co80Pd20二元合金在脫合金化后的明顯開裂，添加Sn元素的固溶體合金強度和完整性有了明顯的改善與提高。
　　(2)煉制了11種成分的Cu-Pd-Si系固溶體合金，利用熔體快淬制備出條帶樣品，在0.5M H2SO4溶液中分別進行動電位極化曲線掃描，結果表明，只有Cu75Pd20Si5、Cu80Pd15Si5這兩種成分的合金的可實現(xiàn)電化學脫合金化，具有制備納米多孔Pd的條件。選擇適宜的條件

4、進行脫合金化，在Cu75Pd20Si5合金中形成了三維貫通孔徑均勻的納米多孔Pd結構，孔徑大小5～10nm，而在Cu80Pd15Si5合金中，多孔的形成不均勻且連通性不好。其中Si的加入使得FCC結構的Cu-Pd固溶體基體中有新的析出相Pd2Si，該析出相在固溶體基體中起到了強化基體的作用，防止合金在脫合金化后出現(xiàn)大面積的開裂。
　　(3)對Co80Pd19Sn1和Cu75Pd20Si5兩種成分的前驅體合金經(jīng)脫合金化得到的納米多孔