磁性石墨烯復(fù)合材料的合成及其在環(huán)境水樣中農(nóng)藥和抗生素殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、農(nóng)藥和抗生素被廣泛使用于農(nóng)業(yè)種植業(yè)和畜牧養(yǎng)殖業(yè)中，它們良好的水溶性和穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)，使其能夠快速擴(kuò)散到環(huán)境水體中并長(zhǎng)期存在而不被降解。一定濃度的農(nóng)藥和抗生素殘留會(huì)對(duì)動(dòng)植物和人類(lèi)健康產(chǎn)生危害，因而，建立環(huán)境水樣中農(nóng)藥和抗生素殘留的測(cè)定方法具有十分重要的意義。磁性石墨烯復(fù)合材料集便捷的磁分離和高效的吸附性于一身，是一種極具潛力的新型吸附劑，近年來(lái)在環(huán)境、食品和生物等方面的應(yīng)用已有文獻(xiàn)報(bào)道。本論文制備出磁性石墨烯復(fù)合材料，應(yīng)用于磁性固相萃取中

2、并與高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)合，完成對(duì)環(huán)境水樣中三嗪類(lèi)除草劑和磺胺類(lèi)抗生素殘留的分析測(cè)定。
　　本論文主要內(nèi)容包括以下幾點(diǎn):
　　1、介紹了農(nóng)藥和抗生素的基本情況和常見(jiàn)的幾種樣品預(yù)處理技術(shù)，著重闡述了磁性固相萃取的概況和應(yīng)用，以及磁性固相萃取劑的研究進(jìn)展。
　　2、采用一步合成法制備磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe3O4)，將其用作磁性固相吸附劑對(duì)環(huán)境水樣中的6種三嗪類(lèi)除草劑進(jìn)行萃取和富集，并與高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

3、法相結(jié)合進(jìn)行測(cè)定。合成的材料用掃描電鏡和傅里葉紅外光譜表征。為提高萃取效率，優(yōu)化了GO-Fe3O4用量、萃取時(shí)間、水樣的pH及離子強(qiáng)度和解吸條件等影響因素。6種三嗪類(lèi)除草劑的檢出限為0.1～1.0 ng/L，富集倍數(shù)可達(dá)616～902。將本方法應(yīng)用于蘇州地區(qū)的太湖水、運(yùn)河水和護(hù)城河水等實(shí)際水樣的分析，得到加標(biāo)回收率范圍在85.4％～117.6％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％～10.0％。該方法操作簡(jiǎn)單快速，富集倍數(shù)較高，檢出限低，可用于水

4、樣中痕量三嗪類(lèi)除草劑殘留的檢測(cè)分析。
　　3、成功合成出羧基化的磁性氧化石墨烯材料(CGO/Fe3O4)，作為磁性固相吸附劑用于萃取環(huán)境水樣中的磺胺類(lèi)抗生素。運(yùn)用改進(jìn)的共沉淀法制備出CGO/Fe3O4，并通過(guò)掃描電子顯微鏡和傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行表征。8種磺胺類(lèi)抗生素作為目標(biāo)分析物來(lái)評(píng)估方法的萃取效率，并使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定。對(duì)CGO/Fe3O4用量、萃取時(shí)間、樣品溶液的pH及離子強(qiáng)度和解吸條件幾個(gè)影響因素進(jìn)行了優(yōu)化

5、來(lái)提高萃取效率，還將CGO/Fe3O4與GO/Fe3O4對(duì)磺胺類(lèi)抗生素的吸附和萃取能力作了對(duì)比。在最優(yōu)萃取條件下，得到了良好的線(xiàn)性范圍，相關(guān)系數(shù)大于0.9983，方法的檢出限為0.49～1.59 ng/L，富集倍數(shù)達(dá)1320～1702。將該方法應(yīng)用于蘇州地區(qū)的廢水、河水和自來(lái)水等實(shí)際水樣的分析，得到加標(biāo)回收率范圍在83.2％～109.2％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8％～11.2％。由于其簡(jiǎn)單快速的操作，高濃縮倍數(shù)和低檢出限，本方法可用于環(huán)