磺化腐植酸及納米腐植酸的制備研究.pdf

1、通過單因素及正交實驗，分別篩選出采用硫酸及亞硫酸鈉為磺化劑時磺化腐植酸最佳制備條件，并對產(chǎn)品進行了表征。通過單因素實驗篩選出最佳納米腐植酸制備工藝條件，采用LS-900型歐美克激光粒度儀考察了測量條件對納米腐植酸粒徑測量結(jié)果的影響。對納米腐植酸生產(chǎn)工藝進行放大，以適應不同規(guī)模的生產(chǎn)需求，本反應可以用縮心模型來描述；采用相似放大法對反應器進行放大研究，畫出了納米腐植酸工業(yè)流程圖及討論了制備中所產(chǎn)生“三廢”的處理。研究結(jié)果如下：
　　

2、（1）腐植酸為原料制備磺化腐植酸工藝中，以亞硫酸鈉為磺化劑的最佳工藝為：反應時間為90min，反應溫度為50℃，無水亞硫酸鈉的固液比為1:10，以硫酸為磺化劑的最佳工藝為：磺化時間為3.5h，硫酸濃度為15％，水浴溫度為75℃，堿溶時間2h，氫氧化鈉濃度25%。
　?。?）風化煤為原料制備納米腐植酸工藝中，以產(chǎn)品的粒徑為指標的最優(yōu)工藝條件為：反應溫度60℃，剪切速度為1400轉(zhuǎn)每分鐘，晶粒調(diào)整劑為復配：十二烷基苯磺酸鈉（C）+脂肪

3、醇聚氧乙烯醚（E），堿溶反應時間為3h，陳化時間為4h，烘干條件為真空干燥80℃，在此條件下能夠得到粒度分布均勻的納米級腐植酸。晶型調(diào)整劑的種類對納米腐植酸粒徑影響最為顯著。在此條件下,納米腐植酸中位徑為60nm，比表面積為104.97m2·g-1。采用10000r/min乳化剪切方式制備出的納米腐植酸中位徑可以達到30nm,且粒度均勻。通過單因素實驗確定最優(yōu)測量條件為：最優(yōu)分散劑為六偏磷酸鈉、超聲溫度為冰水混合物溫度，超聲時間為10m

4、in，分散質(zhì)濃度0.2g/L，分散劑濃度0.1%。討論了最優(yōu)測量條件對防止納米腐植酸二次團聚的作用機理，最優(yōu)條件下D25為50nm、D50為60nm、D90為70nm，比表面積達到104.97m2·g-1。掃描電鏡結(jié)果50-70nm證明該測試條件下粒度較為準確。
　?。?）建立了腐植酸堿溶的反應動力學方程，反應符合縮芯模型，方程為：此處為公式，用最小二乘法對其進行檢驗，實驗值與擬合值相對誤差為分別為2.07%和3.28%，證明所建