氧化釔薄膜反應濺射法生長、性能及紅外光學應用研究.pdf

1、隨著航空航天技術跨入超高音速階段，紅外窗口和頭罩元件經(jīng)受著氣動熱/力等極端使役環(huán)境，使得窗口元件的增透保護顯得尤為重要，因此研制與紅外窗口匹配的紅外增透保護材料尤為迫切。稀土氧化物是一類十分重要且復雜的氧化物族系，擁有著豐富的物理和化學性能，因此廣泛地活躍于科技和工業(yè)界，引起了學者的廣泛興趣，開展了大量的探索性研究工作。稀土氧化物涵蓋鑭系氧化物，原子序數(shù)Z從57到71，以及鈧（Z=21）和釔（Z=39）氧化物，這是由于它們具有相似的外層

2、電子結構。稀土氧化物表現(xiàn)出一致的共性以及個體性(來源于內層4f軌道電子的差異)?；谘趸悆?yōu)異的高溫穩(wěn)定物性、抗失穩(wěn)強度以及與紅外材料匹配等優(yōu)點，它已成為紅外窗口和整流罩增透保護的優(yōu)選薄膜材料，喚起了氧化釔薄膜材料的基礎研究和紅外應用研究的熱潮。
　　二維薄膜材料因其在厚度與其他方向存在巨大差異，所以呈現(xiàn)出不同于塊體材料的奇異結構與物性。薄膜材料的性能由兩種因素決定：一是材料自身屬性；二是材料制備方法和工藝條件。反應磁控濺射法因其

3、具有較高的沉積速率、優(yōu)質的成膜質量、設備簡單并易擴展等優(yōu)點，成為薄膜生長與研究領域不可或缺的技術手段之一。本文選取物理氣相沉積技術-反應磁控濺射法為手段，實現(xiàn)氧化釔薄膜的制備、表征及物化性能研究，最后開展了氧化釔紅外增透保護薄膜應用研究。本論文可分為以下幾個部分：
　　首先，測試并獲得金屬釔靶顯著的反應滯后回線，通過控制不同氬氣分壓和抽氣速率來調控反應滯后回線。較之氬氣壓強，在500 l/s高抽氣速率下消除了反應滯后回線，獲得了金

4、屬-過渡-中毒三種穩(wěn)定濺射模式。理論研究結果表明，高抽氣速率可顯著減緩靶表面氧化物的生成速率，消除了滯后現(xiàn)象。
　　其次，基于直流磁控濺射法(DCMS)，研究了濺射模式以及襯底不同區(qū)域對于薄膜生長的影響規(guī)律。結果表明，氧化釔薄膜的沉積速率依賴于靶表面不同的濺射模式以及其濺射產額。在金屬濺射模式下薄膜的優(yōu)先生長取向為立方(111)晶面，然而在靶中毒模式下，薄膜以立方(421)為擇優(yōu)晶面。在過渡模式下，出現(xiàn)了立方和單斜兩相混合態(tài)。局域

5、輸氧法使得襯底中心區(qū)域為立方(111)優(yōu)先生長晶面，邊緣區(qū)域以單斜(40-2)晶面占主導。排除了等離子體不均勻性對薄膜晶相的影響并明確了低氧分壓是產生單斜相的原因。
　　利用射頻磁控濺射法(RFMS)，研究了氧氣流量、溫度和偏壓對于薄膜的協(xié)同影響規(guī)律。與直流磁控濺射不同，射頻磁控濺射的滯后現(xiàn)象并不明顯。逐漸增加氧氣分壓使得薄膜晶體結構由立方(111)擇優(yōu)取向轉變?yōu)榉蔷B(tài)。無論襯底溫度如何，負偏壓使得薄膜生長存在正常沉積區(qū)和刻蝕區(qū)。

6、在氧氣分壓一定時，高溫和低偏壓有利于立方相的生長，低溫和高偏壓有利于單斜相的生長，這兩種技術途徑調控薄膜的缺陷產生和愈合過程。低氧分壓和偏壓使得薄膜面外方向O/Y/O周期排列缺失氧原子層而轉變?yōu)镺/Y周期性排列，導致了立方相向單斜相的轉變，并伴隨著結晶度的劣化。
　　在金屬模式下，薄膜為柱狀晶，然而在中毒模式下柱狀特征消失。柱狀晶的生長不依賴于薄膜的晶相而是依賴于薄膜的結晶度。薄膜的表面粗糙度不僅依賴于濺射模式，還由偏壓決定。在金

7、屬模式下薄膜具有較大粗糙度，然而中毒模式下薄膜表面平滑；在正常薄膜沉積區(qū)域，粗糙度具有較大值，然而，刻蝕區(qū)薄膜具有較小的粗糙度歸因于氬離子的刻蝕作用。
　　而后，研究了薄膜的光、力、電及潤濕性能。光學性能與薄膜的結晶度和晶相緊密聯(lián)系在一起。金屬模式下，薄膜具有較高的折射率，中毒模式反之。溫度對于折射率的增強作用表現(xiàn)于立方結晶度的提高，而偏壓則為結晶度和立方-單斜相轉化的雙重增強作用。薄膜的致密度與與折射率有著相類似的規(guī)律，空隙率反

8、之。
　　金屬模式下，薄膜具有較高的硬度、模量和彈塑比，中毒態(tài)劣化了力學性能。溫度與偏壓都可提高薄膜的力學性能。優(yōu)異的力學性能來源于薄膜面外方向結晶度的提高，較少的缺陷滑移源強化了力學性能。
　　薄膜表面的成分和微觀結構是決定薄膜表面潤濕性的兩種因素。對于物理氣相沉積法制備的薄膜而言，蒸餾水和乙二醇的接觸角與粗糙度關系不大，而與表面成分相關。缺氧態(tài)表面的潤濕性較小，這是因為缺氧態(tài)的表面更容易與(OH)相連。溫度和負偏壓的升高