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1、芳香水是工業(yè)蒸餾生產(chǎn)精油過(guò)程中產(chǎn)生的重要副產(chǎn)物,其中含有一定量水溶性精油成分。迄今為止,芳香水中水溶性精油成分的分離與回收仍是精油工業(yè)生產(chǎn)中亟需解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題之一。本文以產(chǎn)自浙江和江蘇等地的芳香植物為對(duì)象,基于水蒸餾、液液萃取、吸附及超臨界萃取等分離方法,結(jié)合氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜和高效液相色譜等分析手段,系統(tǒng)研究了鮮花芳香水化學(xué)成分及吸附分離特性。主要結(jié)果如下:
(1)闡明了桂花、大葉早櫻和山櫻花芳香水化學(xué)成分。桂花芳
2、香水主要成分為芳樟醇氧化物,桂花冷浸液所含揮發(fā)性成分主要為苯乙醇衍生物和芳樟醇氧化物;大葉早櫻和山櫻花芳香水關(guān)鍵成分為苯甲醛和杏仁腈。三種植物芳香水所含化學(xué)成分均以含氧化合物為主,此類成分對(duì)芳香水感官品質(zhì)具有重要貢獻(xiàn)。
(2)建立了精油和芳香水快速分析方法。利用氣相色譜-質(zhì)譜數(shù)據(jù)的矩陣特性,建立了基于綜合匹配指數(shù)MMS+RI精油成分快速鑒定方法,可提高紫玉蘭精油中萜烯類和桂花水溶性精油中含氧萜類成分鑒定效率?;谠摲椒?gòu)筑了8
3、種中國(guó)特色芳香植物鮮花精油成分?jǐn)?shù)據(jù)庫(kù);以玫瑰和突厥薔薇為對(duì)象,建立了基于高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)芳香水快速分析方法,分別對(duì)主要成分苯乙醇和次要成分苯甲醇進(jìn)行定量和定性分析,苯乙醇測(cè)定回收率99.3%-101.0%,定量限和檢測(cè)限分別為0.3318和0.09953μg cm-3。
(3)明確了苯乙醇和玫瑰芳香水吸附-超臨界解吸過(guò)程基礎(chǔ)特性??疾炝瞬煌w粒活性炭吸附苯乙醇的動(dòng)力學(xué)、平衡和熱力學(xué),實(shí)驗(yàn)條件下苯乙醇在顆?;钚蕴可嫌?/p>
4、效擴(kuò)散系數(shù)為10-12 m2 s-1數(shù)量級(jí),吸附平衡符合Freundlich方程。綜合考慮活性炭特性、吸附速率、吸附容量和解吸率,活性炭CAL優(yōu)于F400D和207CX;考察了活性炭固定床對(duì)苯乙醇動(dòng)態(tài)吸附行為,實(shí)驗(yàn)條件下活性炭床飽和吸附容量301.9 mg g-1,Yoon-Nelson模型可準(zhǔn)確描述苯乙醇穿透曲線。以玫瑰芳香水為對(duì)象的動(dòng)態(tài)吸附表明,競(jìng)爭(zhēng)吸附是影響負(fù)載水溶性精油化學(xué)組成的主要因素;考察了負(fù)載苯乙醇活性炭的超臨界解吸,壓力
5、和溫度是影響解吸率的主要因素,優(yōu)選條件下超臨界二氧化碳(SC-CO2)對(duì)負(fù)載苯乙醇解吸率95.1%。以負(fù)載玫瑰水溶性精油活性炭為對(duì)象的超臨界解吸表明,SC-CO2可有效解吸活性炭負(fù)載的苯乙醇、香茅醇和香葉醇等主要成分,但對(duì)丁香酚解吸率較低(38.6%),這是由于丁香酚易于發(fā)生氧化耦聯(lián)反應(yīng)所致。
(4)評(píng)價(jià)了吸附-解吸分離水溶性精油應(yīng)用基礎(chǔ)特性。以活性炭吸附-乙酸乙酯解吸從含笑花芳香水中分離水溶性精油,與乙酸乙酯萃取法相比,得率
6、較高,所得水溶性精油酯類成分含量較高、短鏈脂肪酸含量較低。含笑花水溶性精油主要成分為芳樟醇、異丁子香酚甲醚和τ-依蘭油醇;以活性炭吸附-乙醚解吸分離玉蘭水溶性精油,得率與乙醚萃取法相當(dāng),但溶劑消耗較少。玉蘭水溶性精油主要成分為桉葉油素和α-松油醇;以活性炭吸附-SC-CO2解吸分離紫玉蘭水溶性精油,得率高于二氯甲烷萃取法。紫玉蘭水溶性精油主要成分為桉葉油素、α-松油醇和松油烯-4-醇?;钚蕴课?有機(jī)溶劑/SC-CO2解吸均可有效分離芳
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