基于LC-MS-MS同時(shí)測(cè)定水體中多種β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素.pdf

1、抗生素對(duì)我國(guó)人體健康及畜牧業(yè)的發(fā)展都有著不可替代的作用。近些年來(lái)，隨著人民生活質(zhì)量的提高及畜牧業(yè)的發(fā)展，抗生素的需求逐漸增大。大量持續(xù)的使用抗生素，使抗生素長(zhǎng)期殘留于環(huán)境中。目前對(duì)環(huán)境水體中抗生素的研究主要集中于磺胺類(lèi)、喹諾酮、四環(huán)素類(lèi)及大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素，由于β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素分子中四元環(huán)的存在，使得該類(lèi)物質(zhì)穩(wěn)定性弱于其他類(lèi)抗生素，因此對(duì)β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素在環(huán)境水體中的殘留研究較少，但環(huán)境水體中的β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素對(duì)人體健康及生態(tài)安全同

2、樣不能忽視。
　　本論文以9種β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素：阿莫西林、頭孢克洛、氨芐西林、頭孢氨芐、頭孢噻肟、頭孢唑啉、青霉素G、頭孢噻呋、青霉素V作為研究對(duì)象，建立了儀器分析方法及樣品前處理方法，最終優(yōu)化的儀器分析條件為：采用高效液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜(LC-MS/MS)，在多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式、電噴霧離子源(ESI)正模式下對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分析檢測(cè)，采用0.1%甲酸-1 g/L甲酸銨溶液作為流動(dòng)相無(wú)機(jī)相(A)，乙腈作為流動(dòng)相有機(jī)相

3、(B)進(jìn)行梯度洗脫，9種目標(biāo)抗生素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(R2)在0.994-0.998之間。以固相萃取(SPE)作為本研究的樣品前處理方法，對(duì)水樣進(jìn)行濃縮富集。對(duì)前處理過(guò)程中上樣pH、洗脫液種類(lèi)及洗脫液體積進(jìn)行了系列優(yōu)化，最終確定的前處理?xiàng)l件為上樣pH=6、以4 mL5%甲酸-甲醇溶液作為洗脫液，9種目標(biāo)抗生素的加標(biāo)回收率在61.4%-108.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)小于8.3%，方法檢出限均小于1.5 ng/L。
　　采用所

4、建立的儀器分析方法及樣品前處理方法對(duì)大連周?chē)饕呐盼劭?、入?？诩八畮?kù)進(jìn)行了目標(biāo)抗生素的分析檢測(cè)，共設(shè)置23個(gè)采樣點(diǎn)。結(jié)果表明，23個(gè)采樣點(diǎn)中有18個(gè)采樣點(diǎn)檢出目標(biāo)抗生素，檢出濃度在0.7 ng/L-2.8μg/L之間，各點(diǎn)檢出抗生素總濃度在ND（未檢出）-2.8μg/L之間。9種目標(biāo)抗生素都有檢出，其中阿莫西林與青霉素G的有最大的檢出率及檢出濃度，阿莫西林檢出率為34.8%，檢出總濃度為6.4μg/L；青霉素的檢出率為34.8%，檢出