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1、四甲基二丙烯三胺(3,3'-iminobis(N,N-dimethylpropylamine))是一種重要的化工原料,可作為聚氨酯催化劑,環(huán)氧樹脂固化劑,環(huán)氧促進(jìn)劑以及用于醫(yī)藥中間體和表面活性劑的合成。本文擬采用二甲氨基丙腈與二甲基丙二胺為原料,使用納米雙金屬催化劑催化合成四甲基二丙烯三胺。
對(duì)于二甲氨基丙腈與二甲基丙二胺選擇性加氫偶聯(lián)生成四甲基二丙烯三胺反應(yīng),本論文中使用的負(fù)載型雙金屬納米催化劑,采用浸漬法將活性組分金屬Pd
2、和Ni負(fù)載于載體γ-Al2O3制備而得。Pd-Ni/γ-Al2O3與傳統(tǒng)的單金屬納米催化劑Pd/γ-Al2O3相比,其表現(xiàn)出了更為卓越的催化性能。我們?cè)谥谱鬟^程中摻雜了金屬Ni,大大的降低了貴金屬Pd的使用量。同時(shí)我們采用X射線衍射儀(XRD)、X射線光電能譜(XPS)以及投射電鏡(TEM)等檢測(cè)手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征分析。確認(rèn)了Pd-Ni/γ-Al2O3雙金屬納米催化劑顆粒較為均勻的分散在載體的表面,金屬鎳的加入加大了金屬鈀的分散程度
3、。確定了金屬Pd與金屬鎳形成了介于單質(zhì)和氧化物之間的價(jià)態(tài)Pd-Ni合金,并確定顆粒尺寸在10 nm左右,雙金屬合金的形成使催化劑表現(xiàn)出更加卓越的催化能力和穩(wěn)定性。在加氫偶聯(lián)反應(yīng)研究中,我們對(duì)催化劑進(jìn)行了篩選,還考察了反應(yīng)的氫氣壓、反應(yīng)溫度、催化劑用量等因素對(duì)加氫偶聯(lián)反應(yīng)的影響。經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)研究,最佳反應(yīng)條件是:Pd-Ni/γ-Al2O3作為催化劑且催化劑中Pd和Ni的摩爾比為1∶2,反應(yīng)中不需要添加溶劑,反應(yīng)氫氣壓為2.0MPa、溫度
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