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文檔簡介
1、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸十八碳醇酯(簡稱抗氧劑1076)和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(簡稱抗氧劑1010)均是性能優(yōu)良的受阻酚類抗氧劑,是單酚類抗氧劑中具有代表意義的產(chǎn)品,具有與聚合物樹脂的相容性好、抗氧化性能較高等優(yōu)點。本文以β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸甲酯(MPC)、十八碳醇、季戊四醇(PE)為原料,異辛酸鋅為催化劑,通過酯交換反應,對抗氧劑1076和1010的合成
2、工藝進行了研究。
首先對抗氧劑1076合成工藝進行了研究,考察了催化劑加入溫度、催化劑用量、原料摩爾比、反應時間、反應溫度等因素對反應結果的影響。確定較佳的工藝條件為:在溫度達到90℃時加入催化劑,n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反應溫度160℃,反應時間5h,催化劑加入量為2%(MPCwt%)。對產(chǎn)品精制進行了詳細的研究,獲得的較佳條件為:以95%乙醇為結晶溶劑,溶劑用量為8mL/g、結晶溫度0~5℃。在上述較佳工
3、藝條件下,得到的產(chǎn)品的收率高于85%,產(chǎn)品純度可達100%。
對抗氧劑1076結晶母液回收的工藝路線進行了研究,考察了m(濃縮物)∶m(甲醇)、反應溫度、反應時間等因素的影響??寡鮿?076母液回收的較佳工藝條件為:m(濃縮物)∶m(甲醇)=7∶1,反應溫度160℃,反應時間6h。在上述較佳工藝條件下,回收得到的3,5-甲酯含量高于99%,3,5-甲酯與十八碳醇總收率可達84%。采用HPLC和FT-IR對所制得的抗氧劑1076
4、和回收的3,5-甲酯結構進行分析表征。
然后對抗氧劑1010合成工藝進行了研究,考察了催化劑加入溫度、物料配比、反應溫度、反應時間及催化劑用量等因素對反應結果的影響。確定較佳的反應條件為:催化劑加入溫度為110℃,n(MPC)∶n(PE)=4.3∶1,催化劑加入量為3.3%(MPCwt%),反應溫度190℃,反應時間10h。對抗氧劑1010的產(chǎn)品精制進行了詳細的介紹,獲得的較佳條件為:以95%乙醇為結晶溶劑,溶劑用量3.5mL
5、/g、結晶溫度0~5℃。在此條件下,產(chǎn)品收率可達89%以上,產(chǎn)品純度達100%。
對抗氧劑1010結晶母液回收的工藝路線進行了研究,考察了m(濃縮物)∶m(甲醇)、反應溫度、反應時間等因素的影響。獲得的較佳工藝條件為:m(濃縮物)∶m(甲醇)=7∶1,反應溫度為160℃,反應時間為6h。在上述條件下,回收得到的3,5-甲酯的含量可達99%以上,3,5-甲酯與季戊四醇總收率可達81%以上,采用HPLC和FT-IR對制得的抗氧劑1
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