抗氧劑2246的合成研究.pdf

1、抗氧劑2246(2，2'-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基酚))是一種用途很廣泛的抗氧劑。本文進(jìn)行了使用2-叔丁基-4-甲基苯酚和甲縮醛為原料合成抗氧劑2246的研究。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，使用了多種固體催化劑，包括NKC-9、001×7、SO42-/TiO2型固體超強(qiáng)酸、DNW-1。對(duì)甲縮醛嘗試了不同除水方法，并且對(duì)催化劑的用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、加壓與否和原料的配比等因素做了一系列的改變，確定了它們對(duì)2246合成收率及純度的影響。

2、以NKC-9為催化劑的條件下，甲縮醛不進(jìn)行除水處理時(shí)的最佳反應(yīng)條件為：2-叔丁基-4-甲基苯酚41.0g，NKC-9 40.0g，140.0ml_，甲縮醛，47-49℃下反應(yīng)4h，收率(純度)為55.3％(99.7％)，mp：130-131℃；甲縮醛用無(wú)水氯化鈣浸泡除水4h時(shí)的最佳反應(yīng)條件為：2-叔丁基-4-甲基苯酚20.5g，NKC-9 20.0g，80.0mL甲縮醛，47-49℃下反應(yīng)4h，收率(純度)為93.2％(91.3％)，m

3、p：115-116℃；甲縮醛用無(wú)水氯化鈣浸泡除水3天時(shí)的最佳反應(yīng)條件為：2-叔丁基-4-甲基苯酚20.5g，NKC-9 20.0g，80.0mL甲縮醛，38-40℃下反應(yīng)9h，收率(純度)為95.5％(84.1％)。 以自制的SO42-/TiO2型固體超強(qiáng)酸為催化劑時(shí)，得到最佳結(jié)果即，收率(純度)為40.0％(51.2％)，mp：105-108℃的反應(yīng)條件為：2-叔丁基-4-甲基苯酚41.0g，140.0mL用無(wú)水氯化鈣浸泡除水

4、3天的甲縮醛，2.0g自制的SO42-/TiO2型固體酸(500℃下煅燒4h)，在47-49℃反應(yīng)5h。 以001×7為催化劑時(shí)，改變反應(yīng)條件并沒(méi)有得到產(chǎn)品。 以DNW-1為催化劑的條件下，常壓下的最佳反應(yīng)條件為：2-叔丁基4-甲基苯酚20.5g，DNW-1 10.0g，80.0mL用無(wú)水氯化鈣浸泡除水3天的甲縮醛，在54-56℃下反應(yīng)7h，收率(純度)為92.2％(90.7％)，mp：115-117℃。加壓條件下(表壓