在線SPE-液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜法在幾類法庭毒物分析中的應用研究.pdf

1、法庭毒物分析的檢測對象多為尿液、血液等生物檢材，基質(zhì)成分復雜，樣品量少，分析物濃度往往很低，需要高效的前處理方法以及靈敏的檢測技術。本文基于在線SPE前處理技術，運用液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜建立了幾類常見法庭毒物的生物樣品分析方法，實現(xiàn)了樣品的自動化高效處理，方法靈敏度高，特異性強，定性和定量結果準確。所建立的分析方法對公安機關日常理化檢驗工作具有重要的指導意義。
　　(1)建立了同時測定全血、尿液中7種抗凝血殺鼠劑的在線SPE/

2、液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法。樣品用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋、高速離心和過濾后即可進行在線處理和分析。對在線SPE和色譜條件進行了優(yōu)化，獲得了滿意的色譜峰形和分離效果。以7種殺鼠劑的母離子在特定時間窗口內(nèi)的MS2全掃描信號進行定性，選擇高靈敏度和專屬性的子離子進行定量。結果顯示，本方法靈敏度高、準確性好，7種殺鼠劑在全血和尿液中的檢出限為0.02～1.00 ng/mL。
　　(2)建立了同時測定全血、尿液、肝組織中18種氨基甲酸酯

3、類農(nóng)藥的在線SPE/液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法。樣品用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋和高速離心后取上清液進行在線處理和分析。優(yōu)化了在線SPE、流動相、棱鏡電壓等條件。涕滅威等6種農(nóng)藥采用選擇反應監(jiān)測（SRM）模式進行質(zhì)譜檢測，其余12種農(nóng)藥采用特異性更強的連續(xù)反應監(jiān)測（CRM）模式，其中CRM模式為首次報道用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥分析。本方法具有選擇性強、靈敏、準確等優(yōu)點，18種農(nóng)藥在全血和尿液中的檢出限為0.1～5.0 ng/mL，在肝組織中

4、的檢出限為0.1～5.0 ng/g。
　　(3)建立了同時測定全血、尿液、肝組織中7種烏頭類生物堿的在線SPE/液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法，并對7種生物堿的質(zhì)譜裂解規(guī)律進行了探討。樣品用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋和高速離心后取上清液進行在線處理和分析。優(yōu)化了在線SPE和色譜條件，采用強特異性的CRM模式進行質(zhì)譜檢測。結果顯示本方法的靈敏度很高，7種生物堿在全血和尿液中的檢出限為0.02～0.60 ng/mL，在肝組織中的檢出限為0

5、.02～0.40 ng/g。
　　(4)建立了同時測定全血、尿液、肝組織中16種阿片類藥物及其代謝物的在線SPE/液相色譜-線性離子阱質(zhì)譜分析方法。將樣品酶解后用乙腈沉淀蛋白，經(jīng)稀釋和高速離心后取上清液進行在線處理和分析。優(yōu)化了酶解時間、在線SPE和色譜條件，對極性相似、分離難度大且存在多組同分異構體的16種分析物獲得了滿意的分離效果。首次采用強特異性的CRM模式進行質(zhì)譜檢測，并優(yōu)化了定性定量離子對。本方法具有較高的靈敏度，分析結