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1、以生物醋酸乙烯(Bio-VAc)為單體、歧化松香(DR)為改性物、聚乙烯醇(PVA)為保護(hù)膠體、十二烷基硫酸鈉(SDS)為乳化劑、正十六烷(HD)為助乳化劑和過硫酸銨(APS)為引發(fā)劑,應(yīng)用細(xì)乳液制備方法進(jìn)行了歧化松香改性聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液的研究。以單因素和正交試驗(yàn)方法對(duì)復(fù)合乳液制備條件進(jìn)行了優(yōu)化,表征了復(fù)合乳液的結(jié)構(gòu)與性能,并與PVAc乳液和物理共混乳液進(jìn)行了比較;建立了復(fù)合乳液聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型,擬合了動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)。主要
2、研究?jī)?nèi)容如下:
采用單因素方法考察了復(fù)合乳液制備的主要因素:保護(hù)膠體、乳化劑、引發(fā)劑、歧化松香的用量以及聚合反應(yīng)溫度對(duì)復(fù)合乳液的干拉強(qiáng)度和膠膜吸水率的影響,再以正交試驗(yàn)法篩選了生物醋酸乙烯-歧化松香復(fù)合乳液的最優(yōu)制備條件。結(jié)果表明,單因素適宜制備條件為:保護(hù)膠體為4.0 wt%(相對(duì)單體與水的總量,以下相同),乳化劑用量為1.0 wt%,引發(fā)劑用量為0.5 wt%,歧化松香用量為2.0 wt%,聚合反應(yīng)溫度是75℃;正交試驗(yàn)的
3、最優(yōu)條件為:保護(hù)膠體為4.0 wt%,乳化劑用量為1.0 wt%,引發(fā)劑用量為0.5 wt%,歧化松香用量為2.0 wt%,聚合反應(yīng)溫度是75℃;單因素與正交實(shí)驗(yàn)選優(yōu)的結(jié)果基本相同,說明各因素間的交互作用較小。經(jīng)極差分析得出復(fù)合乳液制備主要影響因素,對(duì)干拉強(qiáng)度的影響順序?yàn)?保護(hù)膠體>歧化松香>反應(yīng)聚合溫度>引發(fā)劑>乳化劑;對(duì)吸水率的影響的大小為:保護(hù)膠體>乳化劑>歧化松香>引發(fā)劑>反應(yīng)聚合溫度。
采用FT-IR、DLS、TEM
4、、DSC、TG和SEM等測(cè)試方法,對(duì)PVAc乳液、復(fù)合乳液以及物理共混乳液的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了表征,并對(duì)三種乳液的表征結(jié)果進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,復(fù)合乳液與PVAc乳液相比,歧化松香在復(fù)合乳液制備過程中不與醋酸乙烯共聚,但細(xì)乳液法制備的復(fù)合乳液的粒徑分布和大小與PVAc乳液以及物理共混乳液相比,分布更窄,平均粒徑更小,與電鏡分析結(jié)果一致,其中PVAc乳液的粒徑為361.2 nm,PDI0.21;復(fù)合乳液平均粒徑只有136.6 nm,PDI0
5、.214;物理共混乳液粒徑分布有兩個(gè)峰,分別為690.3 nm和2226nm,PDI0.821。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,PVAc乳液為21.3℃,復(fù)合乳液只有12.3℃,物理共混乳液出現(xiàn)了兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分別為-36.81℃和19.6℃。PVAc乳液、復(fù)合乳液以及共混乳液的熱分解溫度范圍和大小都不同,復(fù)合乳液的熱分解溫度最高,殘余量最大。掃描電鏡分析可知,復(fù)合乳液的膠膜比PVAc乳液和物理共混乳液的表面光滑平整。最后測(cè)得PVAc乳液、復(fù)合乳液
6、和物理共混乳液的干拉強(qiáng)度分別為7.5 MPa、11.8 MPa和9.6 MPa。
采用重量法考察了乳化劑、引發(fā)劑、單體、歧化松香的濃度和聚合溫度對(duì)復(fù)合乳液轉(zhuǎn)化率的影響,研究發(fā)現(xiàn),聚合反應(yīng)的聚合速率隨乳化劑、引發(fā)劑濃度和單體濃度的增加而增加,而隨歧化松香難溶改性助劑濃度的增加而減少。在線跟蹤了聚合率隨反應(yīng)時(shí)間的變化關(guān)系,擬合了復(fù)合乳液聚合反應(yīng)表觀活化能為27.52 kJ/mol,指前因子為30.48,建立了復(fù)合乳液的聚合反應(yīng)動(dòng)力
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