濃縮果汁及水果質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、濃縮果汁的質(zhì)量安全將直接影響果汁行業(yè)的發(fā)展及人類健康，已引起世界各國(guó)政府的高度重視。鑒于全球?qū)κ称钒踩絹?lái)越關(guān)注，美國(guó)、歐盟、日本等主要市場(chǎng)對(duì)我國(guó)果汁質(zhì)量指標(biāo)和農(nóng)殘要求進(jìn)一步提高。因此，急需建立快速、準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)方法來(lái)應(yīng)對(duì)果汁出口面臨的技術(shù)問(wèn)題，為食品安全和我國(guó)果汁行業(yè)的發(fā)展提供技術(shù)支持。本文針對(duì)陜西省產(chǎn)量大、具有規(guī)?；a(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)、對(duì)陜西農(nóng)村經(jīng)濟(jì)有較大影響的水果及濃縮果汁（漿）中存在較高殘留風(fēng)險(xiǎn)的多種農(nóng)藥殘留和影響產(chǎn)品品質(zhì)的生物毒素等

2、有害物質(zhì)以及糖類等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的檢測(cè)方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。主要包括以下內(nèi)容:
　　(1)建立了濃縮果汁（漿）及水果中61種農(nóng)藥殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS-MS)分析方法。樣品經(jīng)pH8～9磷酸氫二鈉緩沖液稀釋后用乙腈提取，PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱凈化，采用UPLCHSST3色譜柱(100mm×2.1mm，1.8μm)分離，甲醇-水（0.1％甲酸）為流動(dòng)相，超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下測(cè)定

3、，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，61種農(nóng)藥在0.01～0.5mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r≥0.9692，檢出限0.00023～0.0029mg/kg，定量限(LOQ)為0.00077～0.0097mg/kg。以濃縮蘋果汁、石榴汁、葡萄汁、獼猴桃漿、柑橘、梨為基質(zhì)在0.01，0.02，0.05mg/kg三個(gè)添加水平下的加標(biāo)回收率為77.5％～105.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.9％～17.8％。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確度和精密

4、度良好，符合農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的技術(shù)要求，適用于濃縮果汁（漿）及水果中多種農(nóng)藥殘留的篩查檢測(cè)。
　　(2)建立了一種濃縮蘋果汁中棒曲霉素的UPLC檢測(cè)方法。樣品用水稀釋后，經(jīng)改性的聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(BondEluteENV)固相萃取柱萃取，碳酸鈉溶液凈化;采用UPLCHSST3色譜柱(100mm×2.1mm，1.8μm)分離，乙腈-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)276nm。在0.01～1.0mg/L的范圍內(nèi)呈線性（r=0.9998），

5、定量限為0.01mg/L。在0.02、0.05、0.1mg/kg三個(gè)添加水平，回收率72.3％～90.8％，RSD≤4.9％。該方法適用于濃縮蘋果汁中棒曲霉素的檢測(cè)。
　　(3)建立了濃縮石榴汁中羥甲基糠醛(HMF)的超高效液相色譜(UPLC)檢測(cè)方法。樣品用水溶解后，用BondElutENV固相萃取柱凈化，UPLCHSST3色譜柱(100mm×2.1mm，1.8μm)分離，乙腈-水為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)285nm，外標(biāo)法定量。羥甲基

6、糠醛的檢出限為0.02mg/L，在0.1～10.0mg/L的濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與峰面積線性關(guān)系良好(r=1.0000)，在10、20、50mg/kg三個(gè)添加水平下，回收率80.8％～110.8％，RSD≤8.1％。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可用于濃縮石榴汁等基質(zhì)復(fù)雜樣品中羥甲基糠醛的準(zhǔn)確檢測(cè)。
　　(4)建立了高效液相色譜-蒸發(fā)光散射法(HPLC-ELSD)同時(shí)測(cè)定濃縮果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麥芽糖的方法。樣品用水-乙

7、腈(50/50，V/V)稀釋，BEHAmide(2.1mm×100mm，1.7μm)色譜柱分離;水-乙腈（含0.2％三乙胺）(25/75，V/V)為流動(dòng)相，流速為0.15mL/min;ELSD為檢測(cè)器。結(jié)果表明，木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖在0.1～2.0mg/mL內(nèi)有良好的線性關(guān)系，在100mg/g的加標(biāo)水平下，平均回收率為90.6％～104.3％，RSD≤6.3％。方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可在10min內(nèi)完成上述5種可溶性糖