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1、本文對(duì)兩種不同叔丁基芳環(huán)取代結(jié)構(gòu)的雙酚化合物2,2'-亞甲基-雙(4-叔丁基苯酚)和2,2'-亞甲基-雙(6-叔丁基苯酚)的合成方法做了詳細(xì)的描述。2,2'-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)通過(guò)逆傅克烷基化反應(yīng)成功消掉了兩個(gè)鄰位的叔丁基,合成了2,2'-亞甲基-雙(4-叔丁基苯酚),通過(guò)紅外、熱分析、核磁、X射線衍射和質(zhì)譜等等方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行詳細(xì)的表征,產(chǎn)物的收率達(dá)到80%,熔點(diǎn)為155℃,分子質(zhì)量為312g/mo l。以2-叔丁基苯酚
2、和多聚甲醛為原料,二甲苯為溶劑,高溫高壓作為催化劑,反應(yīng)生成2,2'-亞甲基雙(6-叔丁基苯酚)。通過(guò)紅外、熱分析、核磁、X射線衍射和質(zhì)譜等方法對(duì)產(chǎn)物檢測(cè)分析表明:產(chǎn)物的收率達(dá)到96%,產(chǎn)物熔點(diǎn)108.3℃,分子質(zhì)量為312g/mol。
以2,2'-亞甲基-雙(4-叔丁基苯酚)和三氯氧磷為原料,三乙胺作為縛酸劑,合成2,2、-亞甲基-雙(4-二叔丁基苯基)磷酰氯,再通過(guò)水解和成鹽合成新型有機(jī)磷酸鹽成核劑2,2'-亞甲基-雙(4
3、-叔丁基苯基)磷酸鈉。按照相同的方法以2,2'-亞甲基-雙(6-叔丁基苯酚)為原料,合成另一種新型有機(jī)磷酸鹽成核劑2,2'-亞甲基-雙(6-叔丁基苯基)磷酸鈉,通過(guò)通過(guò)紅外、熱分析、核磁、X射線衍射和質(zhì)譜等方法對(duì)上述各種產(chǎn)物做出詳細(xì)的檢測(cè)和分析。
采用日本旭電化公司生產(chǎn)的成核劑NA-11做為參照樣,研究2,2'-亞甲基雙(4-叔丁基苯基)磷酸鈉和2,2'-亞甲基雙(6-叔丁基苯基)磷酸鈉兩種新型成核劑對(duì)聚丙烯性能的影響,從而得
4、出叔丁基基團(tuán)在NA-11對(duì)PP成核中的作用。研究結(jié)果表明:
?。?)NA-11的鄰位叔丁基對(duì)聚丙烯的結(jié)晶行為有很大的影響,去掉鄰位叔丁基的成核劑加入聚丙烯中雖然性能比純PP有所提高,但與NA-11相比,各項(xiàng)性能均有變差的趨勢(shì)。DSC結(jié)果表明去掉鄰位叔丁基的成核劑在添加量為2‰時(shí),相比于NA-11結(jié)晶峰溫度降低了8.45℃。偏光的結(jié)果表明,去掉叔丁基的成核劑球晶尺寸有所增大,這導(dǎo)致了當(dāng)成核劑的添加量為2‰時(shí),拉伸強(qiáng)度降低了0.9M
5、Pa,彎曲強(qiáng)度降低了3.7MPa,彎曲模量降低了168.4MPa,維卡軟化點(diǎn)降低了5.4℃。
?。?)NA-11的對(duì)位叔丁基對(duì)聚丙烯的物理性能有很大的影響,去掉對(duì)位叔丁基的成核劑加入聚丙烯中與純聚丙烯相比較物理性能提高不明顯,拉伸性能基本沒(méi)有提高。DSC結(jié)果表明去掉對(duì)位叔丁基的成核劑在添加量在2‰以下時(shí),誘導(dǎo)了117℃和129℃的雙結(jié)晶峰,當(dāng)添加量達(dá)到0.4%時(shí),低溫的結(jié)晶峰消失,形成了高溫處的單結(jié)晶峰。當(dāng)成核劑的加入量為2‰,
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