聚合酸性離子液體的制備及催化合成酯的工藝研究.pdf

1、作為重要的化工產(chǎn)品，酯類物質(zhì)與人類的生活息息相關(guān)。工業(yè)上用于酯化反應(yīng)的催化劑主要有濃硫酸和酸性樹(shù)脂兩類。濃硫酸存在腐蝕設(shè)備，嚴(yán)重污染環(huán)境等問(wèn)題，酸性樹(shù)脂存在機(jī)械強(qiáng)度小，在溶脹過(guò)程中容易破裂的問(wèn)題。作為一種新型綠色化合物，離子液體被廣泛應(yīng)用于溶劑、電解液、催化劑等領(lǐng)域，作為催化劑，其存在分離回收難，易泄露等問(wèn)題。聚合離子液體結(jié)合了聚合物和離子液體的雙重性質(zhì)，可有效克服上述催化劑的缺點(diǎn)。
　　為了尋找催化活性高、可聚合為固體的離子液體

2、催化劑，本文首先合成了8種粉末型聚咪唑類酸性離子液體，用催化合成丁二酸二甲酯測(cè)其活性。聚乙烯咪唑三氟甲磺酸離子液體(P[Vim]CF3SO3)的催化性能最好，對(duì)其進(jìn)行紅外光譜、差熱-熱重、掃描電子顯微鏡的表征，結(jié)果表明:合成出的P[Vim]CF3SO3有良好的熱穩(wěn)定性，顆粒大小為200nm左右。確定了合成丁二酸二甲酯較佳的工藝條件，丁二酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)96.5％。P[Vim]CF3SO3催化劑重復(fù)使用5次，催化活性基本不變。
　　采用

3、自由基聚合合成了球形毫米級(jí)聚吡啶三氟甲磺酸離子液體(PV-St-CF3SO3)，通過(guò)紅外光譜、差熱-熱重、X射線衍射儀、掃描電鏡對(duì)其進(jìn)行表征，并與市售商業(yè)樹(shù)脂進(jìn)行了對(duì)比?？疾炝宿D(zhuǎn)速、分散劑用量、聚合單體與溶劑體積比例及反應(yīng)溫度對(duì)PV-St-CF3SO3粒徑大小的影響。在特定的反應(yīng)裝置中，合成出不同形狀、大小均一的聚合離子液體。評(píng)價(jià)了PV-St-CF3SO3催化劑對(duì)合成甲基丙烯酸甲酯的催化效果，催化劑重復(fù)使用性能良好。
　　在合成聚

4、合離子液體時(shí)加入致孔劑甲苯和正庚烷，N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯在交聯(lián)劑的作用下，合成出帶有特定孔徑的聚乙烯基吡咯烷酮硫酸離子液體(PVP-St-HSO4)。對(duì)其進(jìn)行了一系列的表征。采用環(huán)己烷為帶水劑，考察了催化劑對(duì)合成乙酸正丁酯的催化效果，確定了最佳工藝條件，離子液體具有較好的重復(fù)使用性能。
　　采用Stober法合成了納米級(jí)SiO2，將聚合酸性離子液體負(fù)載到SiO2上，對(duì)其進(jìn)行了紅外光譜、差熱-熱重、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微